[发明专利]一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法

摘要

本发明涉及一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，涉及矿石分析中铅锌的连续测定的方法，使用饱和的硝酸‑氯酸钾溶液分解试样，之后采用H₂SO₄与Pb形成PbSO₄沉淀与锌分离，沉淀部分使用乙酸‑乙酸钠缓冲溶液溶解，用于测定铅的含量，滤液利用化学掩蔽的方法消除干扰元素的影响后，用EDTA容量法测定锌镉总量，使用原子吸收测定镉的含量，总量减去镉含量即为锌的含量。优点是能够提高实验的准确性，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，提高了工作效率。

主权项

1.一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)称取0.27‑0.30克样品，放到400ml烧杯中，加入水润湿，加入20ml饱和的硝酸‑氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO₂浓烟冒尽，样品消解完全；(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H₂SO₄，放到电炉上加热，蒸至冒白烟2‑5分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；(3)取下烧杯，加入N,N‑二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂二甲酚橙4‑5滴，使用EDTA1标准滴定液滴定，测得铅含量；所述EDTA1标准滴定液的配制：称取70g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于1000mL烧杯中，加热溶解，冷却至室温，移入10L配制瓶中，用水稀释至刻度，放置三天后标定，此溶液相当于含铅0.003895g/mL；铅标准溶液的配制准确称取4.0000g金属铅99.99％于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加热煮沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含铅4mg/mL；EDTA1标准滴定液的标定：分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液20mL各4份分别于400mL烧杯中，加入30mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA1标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；计算：V_EDTA1—消耗EDTA1标准滴定液的体积，ml；二甲酚橙指示剂配置方法：称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中；铅含量结果的计算：结果表示为：W(Pb)—铅的质量分数，％V—试料消耗滴定液的体积，ml；m—试料的质量，g；V_空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml；T_Pb/EDTA—铅滴定度；(5)滤液中加入3‑5克的氯化铵，4‑6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，取下立即过滤，使用煮沸的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入盐酸使沉淀溶解，再次加入4‑6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸‑乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂二甲酚橙3‑4滴，使用EDTA2标准滴定液滴定，测得锌镉的总含量；所述EDTA2标准滴定液的配制：称取220g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于2L烧杯中，加热水加热使其溶解，冷却后移入配置瓶中，用水稀释至10L，此溶液相当于含锌约0.003864g/mL；锌标准溶液的配制：准确称取4.0000g金属锌99.99％于250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1)，盖上表皿，加热至全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含锌分别为4mg/mL；EDTA2标准滴定液的标定：分别吸取4mg/mL的锌标准溶液20mL各4份,于400mL烧杯中，加入30mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA2标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；V_EDTA2—消耗EDTA2标准滴定液的体积，ml；(7)用锌镉的总含量减去原子吸收测得的镉的含量，即为锌的含量；其中镉含量的测定步骤如下：1).称取样品0.1g，加入到250ml的烧杯中，加入少量的水润湿，加入20ml的盐酸，放到炉盘上加热消解数分钟，待盐酸消失，加入10ml的硝酸和5ml的高氯酸，消解至湿润状，取下后加入10ml的盐酸浸出，放到炉盘上加热至微沸，取下，定容到100ml的容量瓶中，使用原子吸收测定其含量，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查得镉的浓度；2).标准曲线的绘制：配置一系列浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00ug/ml的标准系列，减去零浓度溶液的吸光度，以隔的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；3).计算式为：W(Cd)—镉的质量分数，％V_总—试料溶液总体积，ml；C—工作曲线上查的的镉的浓度，单位为微克每毫升；m—试料的质量，g；锌含量结果的计算：最终锌含量的结果表示为：W(Zn)—锌的质量分数，％W(Cd)—镉的质量分数，％V—试料消耗滴定液的体积，ml；m—试料的质量，g；T_Zn/EDTA—锌滴定度V_空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml0.5816—镉量换算为锌量的系数；(8)随同试样做全程序空白。