[发明专利]一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺

摘要

本发明提供了一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺，其工艺包括以下步骤：首选得到苯酚钠；其次将上述采用蒸馏塔减压蒸馏后重量的苯酚钠转移至搅拌反应釜内；再次先向开启循环冷冻机，将搅拌反应釜进行温度，向搅拌反应釜内加入三光气，同时向搅拌反应釜内添加催化剂；使得继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加；最后对上述搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。

主权项

一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺，其特征在于：其生产方法包括以下步骤：1)在反应釜内加入400L无水乙醇，将金属钠230Kg溶于其中，再加入苯酚188Kg，加热经过回流反应，将反应后的物料转移至蒸馏塔中，进行减压蒸馏除去除乙醇，得到苯酚钠；2)将步骤1采用蒸馏塔减压蒸馏后重量的苯酚钠转移至搅拌反应釜内，搅拌反应釜一侧连接循环冷冻机，所述搅拌反应釜的外侧设置夹套，所述搅拌反应釜的外壁设置温度控制管道，温度控制管道与循环冷冻机连接，所述温度控制管道位于所述搅拌反应釜的夹套内，所述搅拌反应釜顶端插设置有温度计；3)先向开启循环冷冻机，将搅拌反应釜进行温度降低到0℃，然后向搅拌反应釜内加入三光气，且三光气的通入量为594‑600Kg，同时向搅拌反应釜内添加催化剂，反应时间为8小时，取中控样，气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比；4)将上述中控样60分钟提取一次，使得步骤3继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加；5)将步骤4搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯。