[发明专利]稀土氧化物掺杂氧化铝基高性能金属熔体定氢探头材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土氧化物掺杂氧化铝基高性能金属熔体定氢探头材料的制备方法，该方法通过普通球磨和高性能砂磨相结合的方法制备粉体，采用优化固相合成法，经二次烧结制备Al_2‑xRE_xO_3‑α质子导电固体电解质。具体以分析纯Al₂O₃、RE₂O₃为原料，经烘料、配料、预磨、预成型、预烧结、破碎、终磨、终成型、终烧结的技术方案制备得到质子导电固体电解质，该电解质具有致密的结构、较高的质子导电性、较高的高温稳定性和化学稳定性、较好的机械强度和抗腐蚀能力，且原料相对廉价，用作金属熔体氢含量连续在线测定探头材料，能够解决现有探头材料高温稳定性差、无法应用于更高熔点的铜液及钢液氢含量测定的难题。

主权项

1.一种质子导电固体电解质的制备方法，所述质子导电固体电解质，以稀土氧化物RE₂O₃为掺杂剂，Al₂O₃为基体，化学组成表示为Al_2‑xRE_xO_3‑α，其中x= 0.001 ‑0.05；其特征在于包括如下步骤：1）烘料，称取一定量的分析纯的Al₂O₃和稀土氧化物RE₂O₃，分别置于带盖的氧化锆坩埚内，放入马弗炉内烘干原料中的水分；2）配料，将步骤1）中烘干的原料，依据所要合成的质子导电固体电解质Al_2‑xRE_xO_3‑α的组成，称取适量进行配料；3）预磨，将步骤2）中称量好的原料混合装入球磨罐内，以无水乙醇为介质，进行球磨，经干燥及过筛得到200目的混合粉体；4）预成型，将步骤3）中得到的混合粉体利用液压式自动压片机以8‑12MPa的压力，保压60s ‑100s，压制成圆片，并利用冷等压机以200‑300MPa的压力，保压10‑50min进一步压实；5）预烧结，在常压及空气气氛中进行，将步骤4）中压制得到的圆片试样在1200‑1400℃下保温1‑3h，然后升温至1450‑1550℃保温10‑20h进行预烧结；6）破碎，将步骤5）中预烧结得到的圆片试样进行破碎、破碎过程中严防引入其他杂质；7）终磨，将步骤6）中破碎后的原料采用玛瑙研钵进行粗磨，并采用高性能砂磨机，以无水乙醇为介质进行砂磨，经烘干得到纳米级混合粉体；8）终成型，将步骤7）中得到的纳米级粉体再次利用液压式自动压片机在6‑10MPa下，保压60‑100s压制成圆片，并利用冷等静压机以200‑300MPa压力，保压10‑50min进一步压实；9）终烧结，在常压及空气气氛中进行，将步骤8）中压制好的圆片试样置于高温烧结炉内， 1400‑1550℃保温2‑4h，然后升温至1600℃‑1650℃，保温10‑20h，之后随炉冷却至室温，得到质子导电固体电解质。