[发明专利]一种盐酸纳布啡原料药中钯金属残留的测定方法

摘要

本发明涉及一种药品中金属残留的测定方法,具体涉及一种原料药盐酸纳布啡中钯金属残留的测定方法。所述方法包括制备钯标准使用液、制备供试品溶液、空白溶液、制备标准曲线、供试品溶液测定、空白溶液测定、计算。本发明提供的盐酸纳布啡中钯元素残留测定方法，操作步骤简单，可定性定量检测出原料药盐酸纳布啡中钯元素可能的残留量。对盐酸纳布啡生产工艺中钯催化剂回收完全具有指导意义，并防止了盐酸纳布啡原料中残留的金属进一步带入到制剂中，提高了临床用药安全性，为盐酸纳布啡质量标准的提高提供了依据。

主权项

一种盐酸纳布啡原料药中钯金属残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)制备钯标准使用液：精密量取1000μg/ml的钯单元素标准溶液1.0ml于100ml量瓶中，加入5ml光谱纯硝酸，用超纯水定容至100ml，制得浓度为10μg/ml的钯单元素标准溶液，取浓度为10μg/ml的钯单元素标准溶液10.0ml于100ml量瓶中，用超纯水定容至100ml，制得浓度为1μg/ml的钯单元素标准溶液，取浓度为1μg/ml的钯单元素标准溶液5.0ml于100ml容量瓶中，以0.2％硝酸定容至100ml，得浓度为0.05μg/ml钯标准使用液；2)制备供试品溶液：取供试品约0.2g，精密称定，置于100ml聚四氟乙烯罐中，加入8ml光谱纯硝酸，置微波消解仪中进行程序消化，至溶液澄清，消解完全后置电热板上加热至近干，用0.2％硝酸洗入10ml量瓶中；3)制备空白溶液：取8ml光谱纯硝酸，置于100ml聚四氟乙烯罐中，加入8ml硝酸，置微波消解仪中进行程序消化，至溶液澄清，消解完全后置电热板上加热至近干，用0.2％硝酸洗入10ml量瓶中；4)制备标准曲线：使用安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收分光光度器，采用高温热解涂层，塞曼接头石墨管，采用塞曼背景方式，工作站参数设置如下：波长：244.8nm；狭缝：0.2nm；电流：5.0A；进样量：10μl；以钯标准使用液作为母液、0.2％硝酸为制备液，以空白调零，自动进样器分别取母液2、4、6、8、10μl，用制备液稀释成最大浓度不超过75μg/L的标准系列样品，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；5)供试品溶液测定：在标准曲线的同等仪器条件下，测定供试品溶液的吸光度，从标准曲线上求得供试品溶液的浓度P1；6)空白溶液测定：在标准曲线的同等仪器条件下，测定空白溶液的吸光度，从标准曲线上求得空白溶液的浓度P0；计算：将上述得到的P1、P0代入如下公式,可算出供试品溶液中钯金属的含量，即盐酸纳布啡原料药中钯金属残留量，单位㎎/kg表示，结果用ppm表示，$\frac{(P1-P0)\×{10}^{-6}\×V\×{10}^{-3}}{M}\×{10}^6$其中：P1—表示样品代入标准曲线公式得到的浓度，单位：μg/L；P0—表示空白代入标准曲线公式得到的浓度，单位：μg/L；V—表示样品定容体积，单位：ml；M—表示样品质量，单位：g；完成盐酸纳布啡原料药中钯金属残留的测定。