[发明专利]一种纳布啡酸式盐的精制工艺

摘要

本发明公开了一种纳布啡酸式盐的精制方法，步骤如下：a).纳布啡粗品加入有机溶剂溶解，经脱色，过滤，减压浓缩和静置析晶得纳布啡；b).纳布啡60～70℃加热溶解于纯化水，滴加稀酸调节pH至3～4，再经析晶等操作得到纳布啡酸式盐。该方法能显著提高纳布啡酸式盐原料药产品质量和纯度，制备出符合注射剂在内所用剂型要求的纳布啡酸式盐原料药。此外，本发明的精制方法操作简单，收率高，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种纳布啡酸式盐的精制方法，其特征在于包含以下步骤：a)在60～70℃回流下使纳布啡粗品溶解在有机溶剂中，然后加入药用炭脱色10～20分钟；过滤，滤液减压浓缩至其以毫升计的体积为纳布啡粗品的以克计的重量的2～3倍，自然冷却后，置冰柜静置析晶8小时以上；过滤，真空干燥，得纳布啡；b)将步骤a)制得的纳布啡和纯化水的混合物加热至60～70℃，滴加稀酸调节pH至3～4，在纳布啡固体全溶后降温至35～45℃，加入药用炭，保温脱色10～20分钟；趁热过滤，滤液减压浓缩至其以毫升计的体积为纳布啡以克计的重量的1.5～2.5倍，自然冷却后，0～10℃析晶8小时以上；过滤，真空干燥，得纳布啡酸式盐；其中，步骤a)中所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇或乙醚中的一种或几种；所述有机溶剂的以毫升计的用量为纳布啡粗品的以克计的重量的10～30倍；在步骤a)中，药用炭的以克计的用量是纳布啡粗品以克计的重量的0.01～0.05倍；在步骤b)中，药用炭的以克计的用量是步骤a)中制得的纳布啡的以克计的重量的0.01～0.05倍所述纳布啡酸式盐为盐酸盐、或氢溴酸盐。