[发明专利]一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610328922.4 | 申请日： | 2016-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN105859775B | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 杨友;王骏畅 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50;C07F19/00;C07F1/12 |
| 代理公司： | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙)31218 | 代理人： | 翟羽,曾人泉 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法，包括如下步骤⑴将四氯金酸盐加入反应容器中，加入水溶解，冰水浴下搅拌均匀；⑵保持反应容器内的冰水温度，滴加硫代二芳基化合物或其衍生物并搅拌均匀；⑶将含膦配体与乙醇的混合液逐滴加入反应容器中，撤去冰水浴，自然恢复至室温并搅拌2～5小时；⑷停止搅拌，抽滤并用冷甲醇洗涤，将收集的固体加入有机溶剂溶解，再一次抽滤除去不溶解物；⑸将溶液浓缩旋干，用溶剂重结晶，再经抽滤获得有机膦氯化金(I)化合物。本发明用硫代二芳基化合物或其衍生物作为还原试剂，通过四氯金酸盐与含膦配体在乙醇‑水体系的反应，实现了有机膦氯化金(I)化合物生产的绿色安全高效并便于产业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 有机 氯化 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种有机膦氯化金(I)化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将四氯金酸盐加入反应容器中，加入水溶解，0℃冰水浴下搅拌均匀；(2)保持步骤(1)反应容器内的冰水温度，缓慢滴加硫代二芳基化合物或其衍生物，搅拌均匀；(3)将含膦配体与乙醇配成混合液，将含膦配体与乙醇的混合液逐滴加入到步骤(2)的反应容器中，撤去冰水浴，自然恢复至室温并搅拌2～5小时；(4)反应结束后停止搅拌，抽滤并用冷甲醇洗涤，将收集的固体加入有机溶剂溶解，溶液再一次抽滤除去不溶解物；(5)将步骤(4)再一次抽滤后的溶液浓缩、抽干，用溶剂重结晶，再经抽滤获得目标产物——有机膦氯化金(I)化合物；其制备过程的化学反应式为：
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