[发明专利]一种以4,6-二羟基嘧啶为中间体的4,6-二氯嘧啶的合成方法

摘要

本发明提供一种以4,6‑二羟基嘧啶为中间体的4,6‑二氯嘧啶的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入甲醇钠、丙二酸二甲酯和甲酰胺，充分搅拌完成后升高体系温度，保温反应脱除副产品后，再次缓慢滴加甲醇钠，滴完保温半小时后脱溶；趁热加水，搅拌降温结晶；离心甩干得到离心滤液和结晶固体，滤液集中精馏回收利用，固体钠盐直接酯化；再转移到碱性水解，过滤后得到4,6‑二羟基嘧啶溶液；再加入三氯甲烷、吡啶催化剂；搅拌，再缓慢通入光气,控制反应温度；再减压蒸馏出多余的三氯甲烷，继续抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品。本发明的制备方法简单，避免多次调酸产生的大量废水，产品产率高，适合工业化生产。

主权项

一种以4,6‑二羟基嘧啶为中间体的4,6‑二氯嘧啶的合成方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入催化剂甲醇钠15重量份、原料丙二酸二甲酯13重量份和11重量份甲酰胺，开启搅拌装置进行充分搅拌；(2)搅拌完成后开启夹套蒸汽进出口阀门，使体系温度升高至75‑80℃，保温反应3h；(3)脱除副产品后，第二次缓慢滴加6重量份的甲醇钠，滴完在80℃保温半小时后，脱除溶剂；(4)趁热加入非极性溶剂水，关闭夹套蒸汽的进口阀门，搅拌使体系自然降温结晶；(5)再转移到离心机中离心甩干得到离心滤液和结晶固体，滤液集中精馏回收利用，固体钠盐直接投入含有预先酸化好的酯化釜内；(6)再转移到碱性水解釜内水解，水洗、过滤后得到4,6‑二羟基嘧啶溶液；(7)向反应釜内加入11重量份步骤6得到的4,6‑二羟基嘧啶、20重量份的溶剂三氯甲烷、3重量份的吡啶催化剂；(8)搅拌20min，再缓慢通入15重量份光气,反应温度控制在50℃以内；(9)反应3h后，反应结束后减压蒸馏出多余的溶剂三氯甲烷，得到4,6‑二氯嘧啶溶液；(10)然后抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品，即为4,6‑二氯嘧啶。