[发明专利]一种复合硒化锡基热电材料的制备方法

摘要

一种新型热电材料——硒化锡(SeSn)基复合材料粉体的合成及其烧结块体的制备方法，属新型半导体热电材料制备技术领域。本发明采用机械合金化结合放电等离子烧结的方法分别制备了石墨烯复合SnSe基热电材料，大幅提高了SnSe基块体材料的热电性能。本发明方法工艺时间短，简便容易实现；机械合金化的方法，可避免长时间熔炼导致Sn元素挥发损耗，有利于成分控制，有效防止最终产品成分偏离设计成分，也有利于成分调控优化SnSe基材料成分优化热电性能；通过复合石墨烯，可以有效地提高SnSe基块体材料的热电性能，对SnSe基热电材料的实际应用具有指导意义。

主权项

一种复合硒化锡基热电材料的制备方法，所述的热电材料组成为SnSeLnx，其中Ln为Ag或Cu，0.01≤x≤0.03，与石墨烯复合质量比为y，60:1≤y≤120:1；其特征在于，包括以下步骤:1)在氩气氛手套箱中按照化学式SnSeLnx的各元素含量配比，其中Ln为Ag或Cu，0.01≤x≤0.03，将粉末混合均匀，保护气氛下密封于球磨罐内，放置在高能球磨机上进行球磨，球磨时间为10h～20h，球料比为20:1，球磨机转速为400r/min；得到SnSeLnx基体粉末；2)在氩气氛手套箱中将制备的SnSeLnx粉末按照与石墨烯质量比y为：60：1≤y≤120：1的配比混合均匀，在高速球磨机上进行球磨，球磨时间0.5～3h，球料比为20：1，球磨机转速为400r/min，得到混合均匀的复合粉末；3)将球磨制得的SnSe复合粉末装入石墨模具中，将石墨模具放置于SPS烧结腔体中，施加30～200MPa的轴向压力，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结，以20～100℃/min的升温速度进行升温，烧结温度为450℃～750℃，保温5～20min，随炉冷至室温，得到石墨烯复合SnSe基块体材料。