[发明专利]间溴三氟甲苯及其制备方法有效
| 申请号： | 201610248975.5 | 申请日： | 2016-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN105801348B | 公开（公告）日： | 2018-03-06 |
| 发明（设计）人： | 李金祥;吴朝阳;刘红飞;陆鑫华 | 申请（专利权）人： | 江苏中能化学科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/12 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人： | 黄冠华 |
| 地址： | 222523 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05‑0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，同时滴入质量浓度为10‑20％亚氯酸钠溶液；(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；(5)静置、分相升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。本发明还公开了上述制备方法所制备的间溴三氟甲苯，本发明制备方法减少易挥发、毒性强且不易处理的溴素的产生，并且溴原子利用率达到90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 间溴三氟 甲苯 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05—0.5％,所述的复合催化剂为铁基催化剂；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和200ml的5mol/L的硫酸；(3)在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，同时滴入质量浓度为10‑20％亚氯酸钠溶液,亚氯酸钠氧化溴离子可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应，三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1:1.05‑1.25:1.20‑1.35；(4)投料毕，在5‑15℃保温反应1‑2h，再升温至20‑25℃反应1‑2h；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相依次进行水洗、用质量浓度为5％—10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性，之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。
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- 本发明公开了一种1,2,4-三氟苯的合成方法，属于化学合成技术领域，其特征在于，包括以下反应步骤：（1）四氯邻苯二甲酸酐与甲胺水溶液反应，得到6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺；（2）6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺与锌粉反应，得到6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物；（3）6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物，在环丁砜和甲苯中回流分水关环，得到3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物；（4）3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物，与氟化钾反应，得到3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺；（5）3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺，水解得到3,4,6-三氟邻苯二甲酸；（6）3,4,6-三氟邻苯二甲酸，经脱羧得到1,2,4-三氟苯。本发明具有原料易得，操作简便，产物纯度好等优点，具有较高的工业化应用价值。
- 一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法-201310294065.7
- 吴晓秉;陈鸿福;吴纬斌;鲁帅 - 浙江海蓝化工有限公司
- 2013-07-11 - 2013-10-23 - C07C25/13
- 本发明是一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法。本发明六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法包括以下步骤：⑴将含有水分的六氯苯和氟化钾放入密闭容器内；⑵在装有含有水分的六氯苯和氟化钾的密闭容器内加入干燥的溶剂；⑶将装有六氯苯、氟化钾及干燥的溶剂的密闭容器进行加热至溶剂沸腾30分钟以上，然后将溶剂蒸出，冷凝回收溶剂；⑷测定在步骤⑶中得到的冷凝回收溶剂中的水分，当回收溶剂中的水分大于50ppm时，继续脱水，并将回收的溶剂干燥后重新加入密闭容器中，重复步骤⑶的加热、回收溶剂等过程，直至回收溶剂中的水分小于50ppm。本发明具有工艺简单、脱水完全、实现六氟苯反应器的安全运行及处理的物料可直接用于六氟苯反应的特点。
- 4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法-201210529623.9
- 王萍;樊小彬;彭寅生;郭章红;李强;江朋 - 联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技（盐城）有限公司;山东省平原永恒化工有限公司
- 2012-12-06 - 2013-04-24 - C07C25/13
- 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤：将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应，即可；所述的芳膦四氯的结构式如式1所示，芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示，其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低，工艺简单，反应条件温和，转化率高，后处理操作简单，产品收率较高，纯度较好，避开了碘甲烷等毒性气体反应物质，降低了对设备的要求，安全高效，易于工业化生产。
- 一种2-溴-5-氟三氟甲苯的合成方法-201210457938.7
- 宫本海;于圣慧 - 大连九信生物化工科技有限公司
- 2012-11-15 - 2013-03-06 - C07C25/13
- 一种2-溴-5-氟三氟甲苯的合成方法，属于有机合成领域。该合成方法采用间氟三氟甲苯在硝酸/硫酸的体系中先硝化得到5-氟-2-硝基三氟甲苯，然后在兰尼镍的催化加氢的体系中，还原得到5-氟-2-氨基三氟甲苯，最后经过溴化亚铜，氢溴酸，亚硝酸钠的重氮化，溴化的方法，高收率，高纯度的合成了目标化合物2-溴-5-氟三氟甲苯。该合成方法三步即可得到产物，产品纯度大于98%,收率为76.1%；原料均易得，催化剂可循环使用，反应条件温和易控制。
- 一种连续氟化反应合成三氟甲基苯类产品的工业化方法-201210419882.6
- 吴江伟;刘国平;马伟文;卜鲁周;王国荣;张泉泉;周洪钟 - 浙江巍华化工有限公司
- 2012-10-29 - 2013-02-13 - C07C25/13
- 本发明提供了一种连续氟化反应合成三氟甲基苯类产品的工业化方法，在反应过程中采用液液氟化反应和气液氟化反应相结合的方式，其中主体的氟化反应采用连续的液液氟化反应，在液液氟化反应的泄压尾气中串联一套气液氟化反应装置进行气液氟化反应。本发明工艺简单、设备简易，能实现氟化反应连续、自动化集成控制，提高氟化氢的利用率，降低排放气体中氟化氢的含量，氟化氢单耗大幅降低。
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