[发明专利]一种甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯的方法有效

专利信息
申请号: 201610232687.0 申请日: 2016-04-14
公开(公告)号: CN105859555B 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 卢志鹏;殷恒波;薛武平;胡靖 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C07C69/06 分类号: C07C69/06;C07C67/40;B01J23/83
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供了一种甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯的方法,包括如下步骤:步骤1、制备Cu‑La2O3/SiO2催化剂;步骤2、甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯:将甲醇经200℃汽化后进入装载有步骤1所制备的Cu‑La2O3/SiO2催化剂的固定床反应器进行气相反应,以N2为载气,反应在常压下进行,反应温度200~280℃,在给定温度下连续取样lh,冰水浴冷凝收集产物。本发明的显著特征所采用的Cu‑La2O3/SiO2双金属催化剂制备工艺简单,催化剂具有较大的比表面积,催化剂表面具有分散均匀的弱碱位,在反应过程中具有良好的催化活性和稳定性。
搜索关键词: 一种 甲醇 压下 脱氢 制备 甲酸 方法
【主权项】:
1.一种甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、制备Cu‑La2O3/SiO2催化剂;所述的Cu‑La2O3/SiO2催化剂中La、Cu的摩尔比为0.1~0.5:1;步骤2、甲醇常压下脱氢制备甲酸甲酯:将甲醇经200℃汽化后进入装载有步骤1所制备的Cu‑La2O3/SiO2催化剂的固定床反应器进行气相反应,以N2为载气,反应在常压下进行,反应温度260~280℃,在给定温度下连续取样lh,冰水浴冷凝收集产物;所述Cu‑La2O3/SiO2催化剂的制备步骤为:步骤A、首先测量载体SiO2的浸渍体积,采用Cu(NO3)2·3H2O作为铜源,La(NO3)3·6H2O作为镧源,按照催化剂的质量比组成要求,称取相应量的Cu(NO3)2·3H2O和La(NO3)3·6H2O配制成混合水溶液,加入载体SiO2在常温下等体积浸渍6h,浸渍后样品经过干燥、焙烧、压片制成催化剂母体;步骤B、将催化剂母体在氮气与氢气的混合气中进行还原活化预处理,在常压下,以2℃/min程序升温至200℃,此段过程混合气中H2体积分数为10%,混合气流速为250mL/min;再以1.0℃/min程序升温至260℃,此过程中H2体积分数调节为30%,混合气流速为250mL/min;在260℃恒温还原4h,得还原后的催化剂Cu‑La2O3/SiO2;步骤A中,所述干燥、焙烧、压片为在110℃下干燥过夜,500℃焙烧4h,将样品在10Mpa压力下压片,筛分成40~60目的颗粒。
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