[发明专利]一种苯并香豆素多环化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201610231649.3 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN105884739B | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 张敏;张岩;向佩;蓝擎 | 申请（专利权）人： | 广西大学 |
| 主分类号： | C07D311/80 | 分类号： | C07D311/80 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人： | 王正茂 |
| 地址： | 530004 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯并香豆素多环化合物的合成方法，包含以下操作步骤(1)将3,4‑二氯香豆素或3,4‑二氯香豆素衍生物与1,3‑丁二烯混合，溶解在有机溶剂中，在≥300nm的光辐照下进行第一次光反应；(2)进行热反应处理，将热反应处理中生成的中间体溶解在有机溶剂中进行第二次光反应，即得粗产物；(3)粗产物经重结晶即可得到纯品；本发明方法制备所得苯并香豆素类衍生物，其收率最高可达到79.4％；在反应过程中，避免了使用过渡金属等其他催化剂，使用光化学等手段，是一种绿色合成方法。且本发明方法具有原料易得，反应易于控制，后处理简单方便的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 香豆素多 环化 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯并香豆素多环化合物的合成方法，其特征在于，包含以下操作步骤：(1)将3,4‑二氯香豆素或3,4‑二氯香豆素衍生物与1,3‑丁二烯混合，溶解在有机溶剂中，在≥300nm的光辐照下进行第一次光反应，待3,4‑二氯香豆素或3,4‑二氯香豆素衍生物消耗完，第一次光反应即结束；(2)步骤(1)中第一次光反应结束后所得物质进行热反应处理，热反应过程中生成中间体，热反应处理后所得反应液再于≥300nm的光辐照下进行第二次光反应，至由热反应生成的中间体消耗完，第二次光反应即结束，即得粗产物；(3)步骤(2)所得粗产物经重结晶即可得到纯品；具体反应式如下图所示：所述3,4‑二氯香豆素或3,4‑二氯香豆素类衍生物的结构通式如Ⅰ所示，所述1，3‑丁二烯类衍生物的结构通式如Ⅱ所示，此方法制得的产物苯并香豆素化合物为Ⅲ所示，所述R1为氢、甲基、氟、溴、氯或芳基取代基中的一种，所述的R2和R3为甲基或甲氧基取代基。
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