[发明专利]一种微通道反应器中合成AK糖前体ASH的方法在审
申请号: | 201610844121.3 | 申请日: | 2016-09-23 |
公开(公告)号: | CN107868064A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 陈光文;焦凤军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D291/06 | 分类号: | C07D291/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供一种微通道反应器中合成安赛蜜(AK糖)的工艺,具体涉及该工艺中的关键反应——前体ASH的环化合成;其主要技术方案是将浓度20~60%的反应中间体乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺原料、和质量浓度为25~100%的SO3环化剂输送到微通道反应器1中环化,生成的环化液连续进入微通道反应器2中与水进行水解反应,得到前体ASH。在环化及水解过程中,利用集成的微通道换热器迅速移出环化及水解反应热环化反应温度控制在‑30~10℃。与现有釜式工艺比,本发明反应时间短,环化反应温度高,SO3环化剂的溶剂用量少;ASK总收率45~60%,可连续化操作。 | ||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 合成 ak 糖前体 ash 方法 | ||
【主权项】:
一种微通道反应器中合成AK糖前体ASH的方法,其特征在于:将质量浓度20~60%的环化反应中间体原料乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺、和质量浓度为25~100%的SO3环化剂输送到第一微通道反应器中环化,环化反应关键组分SO3与中间体原料的摩尔比为(3~6):1;生成的环化液进入第二微通道反应器中与水进行水解反应,水解反应用水量为SO3环化剂体积流量3~8倍,水解后合成出AK糖前体ASH;在环化、水解反应过程中,用冷却液移热方式控制环化和水解反应温度为‑30~25℃。
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