[发明专利]4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及应用有效

专利信息
申请号: 201610231391.7 申请日: 2016-04-14
公开(公告)号: CN107297201B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 宋新旺;曹绪龙;王丽娟;郭勇;祝仰文;郭兰磊;张继超;王旭生;郭淑凤;李宗阳;王红艳;潘斌林;姬奥林;田志铭 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院
主分类号: B01J20/287 分类号: B01J20/287;B01D15/32
代理公司: 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 代理人: 刘亚宁
地址: 257000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种4,5‑咪唑二羧酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱,可用于极性化合物的分离分析,制备方法为:将合适比例的四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷的混合溶液引入到预处理好的毛细管中,加热反应以制备氯丙基‑硅胶杂化整体柱床,然后将过量的4,5‑咪唑二羧酸的氨水溶液冲入氯丙基‑硅胶杂化整体柱床中,通过加热处理制得。本发明通过键合水溶性有机功能单体发展了一种新型的功能化的有机‑硅胶杂化整体柱,该杂化整体柱能够应用于在富水或反相色谱模式下实现不同类型的极性化合物的分离分析。
搜索关键词: 咪唑 二羧酸 修饰 有机 硅胶 整体 应用
【主权项】:
一种4,5‑咪唑二羧酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(a)选用四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷为前驱体,通过溶胶‑凝胶法制备氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床;(b)用过量的4,5‑咪唑二羧酸的氨水溶液冲洗氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床,然后,将氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床置于恒温箱中反应,即得4,5‑咪唑二羧酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱;所述步骤(a)中,氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床的制备方法为:先将聚乙二醇溶于乙酸水溶液中,然后向其中分别加入四甲氧基硅烷(TMOS)和氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMS),得混合溶液;将混合溶液置于冰水浴条件下反应,直至形成均一透明的溶胶,然后将其在冰水浴条件下超声,再将其引入处理好的毛细管中;将毛细管两端用硅脂密封,然后放入恒温箱中反应,完成凝胶过程,制得氯丙基‑硅胶杂化整体柱床。
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