[发明专利]制备5-甲基脱氧尿嘧啶核苷的方法有效
| 申请号： | 201610229948.3 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN106117287B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 于晓锋;邱贵森 | 申请（专利权）人： | 安达市海纳贝尔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/073 | 分类号： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海序伦律师事务所 31276 | 代理人： | 周东萍 |
| 地址： | 151400 黑龙江省绥*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种制备式(Ⅳ)所示5‑甲基脱氧尿嘧啶核苷的方法，包括：将式(Ⅰ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷按下述化学方程式进行脱水、卤代、还原三步反应，制得式(Ⅳ)所示的5‑甲基脱氧尿嘧啶核苷，所述脱水、卤代、还原三步反应通过一锅法完成。本发明的制备5‑甲基脱氧尿嘧啶核苷的方法，操作简单，人力成本低，设备投入少，生产周期大幅降低，适合于工业化大量生产，应用前景广阔。 |
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| 搜索关键词： | 制备 甲基 脱氧 尿嘧啶核苷 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备式(Ⅳ)所示5‑甲基脱氧尿嘧啶核苷的方法，包括：将式(Ⅰ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷按下述化学方程式进行脱水、卤代、还原三步反应，制得式(Ⅳ)所示的5‑甲基脱氧尿嘧啶核苷，其特征在于，所述脱水、卤代、还原三步反应通过一锅法完成，所述一锅法包括步骤：(1)脱水反应：将式(Ⅰ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷和脱水剂混合于溶剂中，在无机碱催化下，升温至100～150℃，保温反应2～12小时，生成式(Ⅱ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷脱水物，其中式(Ⅰ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷和所述脱水剂的投料摩尔比为1:1～1:4，式(Ⅰ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷和所述无机碱的投料摩尔比为1:0.001～1:0.05；(2)卤代反应：将脱水反应后的反应混合物降温至10～30℃，加入卤化氢的有机溶剂溶液，30～80℃保温反应6～12小时，生成式(Ⅲ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷卤代物；(3)还原反应：加入还原性金属，所述还原性金属与式(Ⅰ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷的质量比为0.2～1，经氢气还原为式(Ⅳ)所示的5‑甲基脱氧尿嘧啶核苷，其中所述氢气还原反应是在低温、高压、高pH值的条件下进行，所述低温是0～15℃，所述高压是0.4～0.9Mpa，所述高pH值是将卤代反应后的反应混合物的pH值调节至7.5～9.0，其中，经所述脱水反应生成的式(Ⅱ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷无需经过分离或提纯即进入所述卤代反应，经所述卤代反应生成的式(Ⅲ)所示的5‑甲基尿嘧啶核苷卤代物无需经过分离或提纯即进入所述还原反应，![]()
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