[发明专利]一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法

摘要

本发明涉及一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法，其步骤为土壤样品前处理，将预冻过的土壤样品置于冷冻干燥仪中冻干去除水分，冻干后的土壤样品磨碎并过200目筛，制得备用土壤；加速溶剂萃取，在高温高压下用水溶液将目标物萃取出来，得到萃取液；将萃取液稀释5倍后，采用Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化；将浓缩精华后的萃取液通过旋转蒸发、氮吹浓缩，溶剂替换后定容，然后转移至进样小瓶中待测；利用气相色谱‑质谱联用仪对小瓶中的样品检测；通过亚临界水溶液‑加速溶剂萃取、固相萃取浓缩净化以及气相色谱‑质谱联用仪检测等多种技术的联用，从而实现土壤中8种氯代多环芳烃的同步萃取、净化和测定。

主权项

一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法，其特征在于，其步骤为：（a）土壤样品前处理，将预冻过的土壤样品置于冷冻干燥仪中冻干去除水分，冻干后的土壤样品磨碎并过200目筛，制得备用土壤；（b）加速溶剂萃取，在高温高压下用体积比3:1的水：丙酮溶液将目标物萃取出来，得到萃取液；（c）将萃取液稀释5倍后，采用Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化；（d）将浓缩精华后的萃取液通过旋转蒸发、氮吹浓缩，溶剂替换后定容，然后转移至进样小瓶中待测；（e）利用气相色谱‑质谱联用仪对步骤（d）中小瓶中的样品检测；所述的步骤（b）中先称取底泥样品5.0g，再称取酸化二氧化硅5.0 g，与步骤（a）中备用土壤混匀后再萃取；所述的步骤（b）中加速溶剂萃取条件为：在1500psi压力下，萃取溶为体积比3:1的水：丙酮，150℃萃取温度的条件下，静态萃取5 min，循环次数3次，用萃取池体积的90%的溶剂冲洗萃取池，最后用氮气吹扫110s；所述的步骤（c）中固相萃取柱 柱首先用 6 ml正己烷淋洗，以消除填料上的杂质及其它对分析产生干扰的物质，然后分别用 6 ml甲醇和 6 ml 超纯水活化萃取小柱，上样结束后用 5 ml 超纯水淋洗萃取柱，低真空抽干固相萃取柱小柱后，分别用体积比为4:1的正己烷/二氯甲烷6ml 进行洗脱。