[发明专利]一种4‑溴甲基喹啉酮的绿色合成方法

摘要

本发明公开了一种4‑溴甲基喹啉酮的绿色合成方法，以溴化乙酰乙酰苯胺为原料，将溴化乙酰乙酰苯胺加入无水有机溶剂中；在加热的条件下利用有机溶剂作为带水剂将反应生成的水份带出，含水的有机溶剂经过冷凝后进入一个装有五氧化二磷的反应釜进行搅拌脱水；再将该五氧化二磷反应釜的有机溶剂进行连续蒸馏，蒸馏出来的无水有机溶剂又回到溴化乙酰乙酰苯胺反应釜内作为带水剂，溴化乙酰乙酰苯胺脱水成环生成4‑溴甲基喹啉酮后再将该体系降温至室温，直接采用压滤机压滤，再用有机溶剂洗涤、烘干后得产品；收率达95％以上，纯度≥99.5％。本发明产品质量好，没有废酸产生，无废水产生，生产效率高，成本低，易于大规模化生产。

主权项

一种4‑溴甲基喹啉酮的绿色合成方法，原料包括溴化乙酰乙酰苯胺、有机溶剂、五氧化二磷、水，其特征在于，所述溴化乙酰乙酰苯胺、有机溶剂、五氧化二磷的质量配比是：1∶5～10∶1～2；直接在加热的有机溶剂中进行高温环化脱水反应，利用有机溶剂易于与水形成共沸物将反应脱出的水带出反应体系，再利用五氧化二磷的强吸水性，将有机溶剂进行干燥，再将干燥的有机溶剂作为带水剂将反应体系生成的水份带出，最终得到4‑溴甲基喹啉酮，具体方法为：以溴化乙酰乙酰苯胺为原料，将溴化乙酰乙酰苯胺加入无水有机溶剂中；在加热的条件下利用有机溶剂作为带水剂将反应生成的水份带出，含水的有机溶剂经过冷凝后进入一个装有五氧化二磷的反应釜进行搅拌脱水；再将该五氧化二磷反应釜的有机溶剂进行连续蒸馏，蒸馏出来的无水有机溶剂又回到溴化乙酰乙酰苯胺反应釜内作为带水剂，溴化乙酰乙酰苯胺脱水成环生成4‑溴甲基喹啉酮后再将该体系降温至室温，直接采用压滤机压滤，再用有机溶剂洗涤、烘干后得产品；收率达95％以上，纯度≥99.5％。