[发明专利]一种5-(2-氯乙基)-N-甲基-1,2,4-恶二唑-3-胺的合成方法在审
申请号: | 201610194662.6 | 申请日: | 2016-03-31 |
公开(公告)号: | CN105801515A | 公开(公告)日: | 2016-07-27 |
发明(设计)人: | 董燕敏 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D271/07 | 分类号: | C07D271/07 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种5‑(2‑氯乙基)‑N‑甲基‑1,2,4‑恶二唑‑3‑胺的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明针对目前5‑(2‑氯乙基)‑N‑甲基‑1,2,4‑恶二唑‑3‑胺化学合成方法往往具有合成路线长,收率低的问题,本发明提供了一种合成路线短,收率高的5‑(2‑氯乙基)‑N‑甲基‑1,2,4‑恶二唑‑3‑胺的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 甲基 恶二唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑(2‑氯乙基)‑N‑甲基‑1,2,4‑恶二唑‑3‑胺的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)取100mL四口烧瓶,在其上配置搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管,然后将四口烧瓶移至温度为40~45℃的水浴锅中,静置预热5~10min,随后向其中加入2~4gN‑羟基亚氨乙基氯化物、6~9mL乙基氰和1~3g羟胺;(2)待上述添加结束后,启动搅拌器,转速设定为120~160r/min,对烧瓶进行加热,升温至80~95℃,然后使用滴液漏斗向烧瓶中以30mL/h的滴加速度,将2~4mL三乙醇胺滴加入烧瓶中,搅拌直至烧瓶中的固体完全溶解;(3)上述固体完全溶解后,自然冷却至室温,然后再使用滴液漏斗将5~8mL的溴甲烷滴加入烧瓶中,滴加速度以维持烧瓶内液体温度为40~45℃,滴加完成后继续搅拌至温度开始下降,随后使用甲硅烷将烧瓶中的空气排出,进行保护,搅拌1~2h后,静置5~10min,得N‑乙基‑N'‑羟基‑2‑羟亚氨基丙脒腙;(4)取1~3g上述所得的N‑乙基‑N'‑羟基‑2‑羟亚氨基丙脒腙放入50mL的圆底烧瓶中,然后再向其中加入30~50mg乙氧基乙烷及5~10mL偶氮二甲酸二乙酯,搅拌均匀后,装上韦氏分馏柱,再向其中加入1~3颗沸石;(5)待上述加入完成后,将圆底烧瓶放在石棉网上加热,是反映混合物保持微沸10~15min,然后以1℃/min的升温速度,升温至100~105℃,保持温度50~60min后,停止加热,自然冷却至40~50℃,随后向其中加入20~40mL温度为10~15℃的蒸馏水,同时使用玻璃棒进行搅拌,然后静置分层,收集下层液,即可得到5‑(2‑氯乙基)‑N‑甲基‑1,2,4‑恶二唑‑3‑胺,收率为60.3~68.2%。
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