[发明专利]一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法有效
| 申请号： | 201610183582.0 | 申请日： | 2016-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN105712906B | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 吴鸿宇;季根忠;章思怡;戚天木;李俊 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C309/36 | 分类号： | C07C309/36;C07C303/32;C07C303/22;C07C303/06;C07C303/44 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙)33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，包括以下步骤磺化反应、水解反应、缩合反应、中和后干燥，其中磺化反应精馏的反应釜中，将等摩尔的硫酸与反应物一起进行反应精馏并发生磺化反应，磺化反应生成的水从塔顶采出，反应物回馏入反应釜继续进行磺化反应，整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡，釜内温度稳定在130～175℃之间，直至釜内硫酸反应消耗完全；采用本发明的制备方法，工艺简单稳定、能量利用率高，制得的分散剂产品性能稳定、质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 反应 精馏 法制 质量 分散剂 mf 方法 | ||
【主权项】：
一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）磺化：在带有精馏的反应釜中，将接近等摩尔比的稀硫酸与反应物一起进行反应精馏，硫酸与反应物进行磺化反应，同时生成水，硫酸浓度下降；磺化反应热用于精馏，将生成的水与硫酸分离采出，提高釜内的硫酸浓度，反应物回馏入反应釜继续进行磺化反应，整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡，釜内温度稳定在130～175℃之间，直至釜内硫酸反应消耗完全；步骤（1）中：反应物与硫酸的摩尔比为1:0.99～1.03；磺化反应温度为130～165℃，时间为1～10.0h，所述反应物为萘、甲基萘、洗油的一种；磺化反应与精馏脱水过程同时进行，即反应精馏技术，将磺化反应热用于分离水，水从塔顶分出，从而保证磺化剂硫酸的反应浓度；（2）水解：磺化反应后，残留的α萘磺酸加水发生水解反应，水解反应时间为 0～0.5h，温度为100～140℃；（3）缩合：将步骤（2）获得的水解反应产物中，加入多聚甲醛或甲醛溶液和水发生缩合反应；（4）中和：将步骤（3）缩合反应产物调节pH值至6‑8，干燥，即得高质量的分散剂MF。
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