[发明专利]一种苯乙烯阻聚剂的制备方法在审
申请号: | 201610155475.7 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105819453A | 公开(公告)日: | 2016-08-03 |
发明(设计)人: | 陈兴权;薛红娟 | 申请(专利权)人: | 常州市阿曼特化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107;C07C7/20;C07C15/46 |
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地址: | 213155 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种苯乙烯阻聚剂的制备方法,属于阻聚剂制备技术领域。本发明首先利用二氧化硅粉末为原料,在氢氧化钠溶液作用下,生成硅酸钠,再分别经水解和加热高温脱水以及氢氟酸作用下生成四氟化硅,经乙醇提纯浓缩制备得阻聚剂。本发明制备的阻聚剂阻聚效果好,粘度系数较小,阻聚效率提高15~20%;阻聚剂在使用过程中损耗少,稳定性高;且所需原材料成本低,制备步骤简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 阻聚剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种苯乙烯阻聚剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取40~50g氢氧化钠放入500mL烧杯中,向烧杯中加入200~250mL去离子水,搅拌混合,直至氢氧化钠被完全溶解,再向烧杯中加入20~30g二氧化硅粉末,搅拌直至混合均匀后,静置10~15min;(2)待静置完成后,向烧杯中加入混合浊液质量10~15%质量分数为25%盐酸,搅拌直至有半透明的胶粘物质产生,再将烧杯置于摇床中,振荡20~30min后,将烧杯取出,并将杯壁上粘附的物质刮出,即为硅酸钠;(3)按固液质量比1:2,将上述制备的硅酸钠与去离子水进行搅拌混合均匀,并对其加热,在加热的同时搅拌,控制加热温度为60~70℃,加热时间为40~45℃;(4)待加热完成后,使其自然冷却至室温,过滤,收集过滤物,按固液质量比2:3,将收集的过滤物与质量分数为30%氢氟酸进行搅拌混合,控制搅拌速度为100~120r/min,搅拌反应30~45min后,静置10~15min;(5)待静置结束后,将上述静置后的混合物移至连接回流冷凝器的圆底烧瓶中,并向圆底烧瓶中加入混合物质量30~40%质量分数为35%乙醇,搅拌混合直至均匀后,对烧瓶进行加热,控制温度为40~60℃,加热30~40min,进行回流提取2~3次,合并提取液;(6)将上述合并的提取液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发浓缩至原有体积1/2,再对浓缩液进行加热,控制加热温度为78~85℃,加热15~20min后,静置冷却至室温,即可得到苯乙烯阻聚剂。
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