[发明专利]一种石墨烯/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，步骤为：将氯化铜水溶液和氢氧化钠水溶液混合，过滤得到悬浊液；过滤物清洗后加入到去离子水中，搅拌中逐滴加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；将上述甲酸铜水溶液烘干，球磨，得到甲酸铜粉体；将氧化石墨烯用氢气还原制备出石墨烯；对石墨烯进行预处理和酯化处理；将酯化处理后的石墨烯与甲酸铜粉体混合均匀后，放入甲基硅油或润滑油中，然后球磨、加热，即可。本发明工艺简单，易实现产业化。制得的石墨烯/纳米铜复合润滑油添加剂可以防止分散在润滑油基础油中的纳米铜粉的沉淀，而且可以大幅度提高润滑效果。

主权项

1.一种石墨烯/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，其特征是包括以下步骤:1) 去离子水中加入二水合氯化铜，配制摩尔浓度为0.3‑1mol/L的氯化铜水溶液，搅拌中加入摩尔浓度为0.6‑2mol/L的氢氧化钠水溶液，二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为17:8，得到悬浊液；2) 过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水反复清洗后加入到去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:15‑30，搅拌中逐滴加入体积浓度为10‑20%的甲酸水溶液，甲酸水溶液与含过滤物的去离子水的体积比为0.1‑0.5mL:100mL，得到甲酸铜水溶液；3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80‑90℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在150‑250rpm的转速下，球磨2‑12h，得到甲酸铜粉体备用;4) 称取10‑20g氧化石墨烯，平铺在石英舟中，将石英舟放入管式炉中，通入惰性气体，升温至300‑800℃后，关闭惰性气体，通入还原气体氢气，氢气的气压为0.01‑0.1MPa，流量为100‑500mL/min，还原反应1‑4h后，停止加热，关闭氢气，再通惰性气体0.5～2h后，关闭惰性气体，自然冷却至室温后，得到石墨烯；5) 将步骤4)制得的石墨烯放入球磨机中，在200‑500rpm的转速下，球磨1‑5h，然后放入气流磨中经过气流处理，得到预处理石墨烯，收集备用；6) 将经步骤5)预处理石墨烯和质量浓度为68%的硝酸按照质量:体积=1.0g : 10‑100mL的比例进行混合，混合物超声震荡0.5‑1h后，60‑100℃下搅拌冷凝回流2‑4h，冷却，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，干燥，粉碎，得到酸化处理石墨烯；7）将经步骤6)酸化处理石墨烯、0.1‑0.6mol/L的NaOH按照1g : 600‑800mL的比例在容器中混合，超声震荡，得到酸化处理石墨烯表面的羧基转换成钠盐形式的悬浮液，在悬浮液中加入酯化反应接枝物质5‑20mL及相转移催化剂1‑4mL，超声分散，80℃下回流加热搅拌1‑3h，静置冷却；再加入质量浓度99.5%的氯仿35‑50mL溶解沉淀，用滤膜抽滤，滤液中加入质量浓度99.5%的无水乙醇10‑15mL，析出黑色沉淀，干燥，粉碎，研磨，得到酯化处理石墨烯；8) 将酯化处理石墨烯、甲酸铜粉体、润滑油按质量:质量:体积=0.01‑0.05g : 1.5‑3.0g : 300‑1000mL混合，球磨5‑10h后，置于加热炉中，在180‑220℃下加热0.5‑2小时，得到石墨烯/纳米铜复合润滑油添加剂。