[发明专利]碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法有效
| 申请号： | 201110082033.1 | 申请日： | 2011-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN102174341A | 公开（公告）日： | 2011-09-07 |
| 发明（设计）人： | 黄德欢;曹敬煜;李文善 | 申请（专利权）人： | 苏州之侨新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C10M141/02 | 分类号： | C10M141/02;C10M161/00;C10M177/00;C10N30/06 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，步骤为：将氯化铜水溶液和氢氧化钠水溶液混合，过滤得到悬浊液；过滤物清洗后加入到去离子水中，搅拌中逐滴加入甲酸水溶液，至溶液完全变清，得到甲酸铜水溶液；将上述甲酸铜水溶液烘干，球磨，得到甲酸铜粉体；对碳纳米管进行预处理、羧基化处理和酯化烷烃改性处理；将酯化烷烃改性处理后的碳纳米管与甲酸铜粉体混合均匀后，放入甲基硅油或润滑油中，然后球磨、加热，即可。本发明工艺简单，易实现产业化。将碳纳米管和甲酸铜粉加入甲基硅油或润滑油经过热分解制得的碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂，不仅可以防止分散在润滑油基础油中的纳米铜粉的沉降，而且可以大幅度提高润滑效果。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米 复合 润滑油 添加剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂的制备方法，其特征是包括以下步骤:1)去离子水中加入二水合氯化铜配制质量浓度为0.3‑1mol/L的氯化铜水溶液，搅拌中缓慢加入质量浓度为1‑2mol/L的氢氧化钠水溶液，二水合氯化铜与氢氧化钠的质量比为17:8，得到悬浊液；2)过滤步骤1)得到的悬浊液，过滤物用去离子水反复清洗后加入到去离子水中，过滤物与去离子水的质量比为1:15‑30，搅拌中逐滴加入体积浓度为10‑20%的甲酸水溶液，随甲酸水溶液的加入溶液渐变清澈，至溶液完全变清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸铜水溶液；3) 将步骤2)得到的甲酸铜水溶液在80‑90℃下烘干，得到固态甲酸铜产物，然后在150‑250rpm的转速下，球磨2‑12h，得到甲酸铜粉体备用; 4)碳纳米管的预处理: 取碳纳米管放入球磨机中，在200‑500rpm的转速下，球磨1‑5h，将球磨后的碳纳米管放入气流磨中经过气流处理，得到预处理碳纳米管，收集备用；5)碳纳米管的羧基化处理: 预处理碳纳米管和质量浓度为98%的浓硫酸、68%的浓硝酸按照质量:体积=1.0g : 10‑100ml : 10‑100ml的比例进行混合，混合物超声0.5‑2h后，60‑80℃下加热搅拌0.5‑2h，冷凝回流2‑12h，冷却，大量去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，产物在80℃下真空干燥24h，粉碎，得到羧基化处理后的碳纳米管；6)碳纳米管的酯化烷烃改性处理: 将羧基化处理碳纳米管和甲苯按照1g:200‑600ml的比例在容器中混合，超声震荡0.5‑4h，得到悬浮液，在悬浮液中加入酯化反应接枝物质5‑10ml及相转移催化剂1,8‑二氮‑二环[5,4,0]‑7‑十一烯0.18‑0.36ml，超声分散1‑3h，80℃下回流反应24h，得到反应液体，将反应液体放入旋转蒸发器中，在50‑70℃下，使反应液体中的甲苯变成气相后分离，由此除去反应液体中的甲苯，再冷却干燥，得到黑色固态物质，在黑色固态物质中加入二氯甲烷200‑500ml和30%的稀盐酸200‑500ml，得到分层混合溶液，上层为溶有相转移催化剂1,8‑二氮‑二环[5,4,0]‑7‑十一烯的稀盐酸溶液，下层为溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，萃取除去混合溶液中上层含有相转移催化剂1,8‑二氮‑二环[5,4,0]‑7‑十一烯的稀盐酸液体，得到溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液，在溶有碳纳米管的二氯甲烷溶液中加入400‑1000ml正己烷，加快碳纳米管的沉淀，静置3‑5h，用0.28μm 滤膜进行过滤，回收滤出物，80℃下真空烘箱中干燥24h，粉碎，研磨后得到酯化烷烃改性碳纳米管；7) 将酯化烷烃改性碳纳米管、甲酸铜粉体、甲基硅油或润滑油按质量:质量:体积=0.01‑0.05g : 0.5‑1g : 100‑300ml混合，球磨5‑24h后，置于加热炉中，在180‑220℃下加热0.5‑2小时，得到碳纳米管/纳米铜复合润滑油添加剂。
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- 本发明公开了润滑油清净剂及其制备方法，清净剂其原料组成及质量配比为：对苯二甲酸单十二醇酯1-4份、稀释油1-3份、氢氧化钙7-15份、氯化钙0.15-0.5份、溶剂12-30份、甲醇0.5-1.5份、水0.2-0.8份、二氧化碳0.2-1份。制备方法步骤包括高碱度化反应和中和反应等；本发明润滑油清净剂，具有较好的清净分散性和极强的中和腐蚀酸的能力，清净剂中碳酸钙粒度分布均匀；在整个反应过程中，制备和处理工艺简单，无须采用高温处理工艺，在装置上极易实现，原料大部分可再生，具有较高的生物可降解性，符合绿色环保的要求。
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- 李家诚;许效鸿;王祖海 - 重庆海立云科技有限公司
- 2014-04-24 - 2014-07-16 - C10M141/02
- 本发明公开了一种用于活塞式发动机的纳米金刚石自动修复液，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)、在分散剂OP-10中加入纳米金刚石，搅拌20min以上，然后静置，待气泡完全消失后，底部出现黑色沉淀，倒出上清液；其中纳米金刚石为球形颗粒，其粒径为2-4nm，所述OP-10与纳米金刚石的添加比例为每1L OP-10中添加纳米金刚石0.8-1.2mg。(2)、将上述上清液加入润滑油中，搅拌混合得到自动修复液，其中所述上清液与润滑油的质量百分比为10％-30％：90％-70％。本发明的自动修复液中的纳米金刚石分散效果好，稳定，可长期放置，配方简单、成本低，制备方法简单。
- 一种加工用切削液-201310501632.1
- 张雪燕 - 青岛海伴塑胶工贸有限公司
- 2013-10-23 - 2014-02-26 - C10M141/02
- 本发明公开了一种加工用切削液，由以下重量份数的原料制成：乙二醇甲醚2-6份、异丙醇3-7份、聚硅氧烷消泡剂2-6份、三聚磷酸钠20-30份、甘油3-6份、油酸三乙醇胺皂苷2-4份和聚环氧烷3-7份。本发明以乙二醇甲醚和异丙醇为添加剂，使该切削液有优良的防锈性能；在镁合金切削加工上不仅使镁合金在5％的稀释液中、55℃下连续浸泡30天以上，不产生变色腐蚀现象，有效抑制镁合金在水中的氢释现象，而且该产品抗硬水高达10000ppm，且工作液能使用半年以上；同时，具有优异的防锈、润滑、冷却等性能；除了可以用在镁合金的加工上，也可以用在铝合金，铸铁，不锈钢等金属的加工上，尤其是对于硬水比较高的地区。
- 一种双硬脂酸铝油溶性缓蚀剂的配制方法-201210166121.4
- 不公告发明人 - 何书凤
- 2012-05-25 - 2013-12-04 - C10M141/02
- 本发明公开了一种双硬脂酸铝油溶性缓蚀剂的配制方法，该产品属于化工领域；本发明是以矿物油、双硬脂酸铝、单油酸甘油酯、氧化石油脂锌皂、羊毛脂铝皂为原料，以化学反应釜为容器，辅以适当的温度和反应时间，来制备双硬脂酸铝油溶性缓蚀剂，该生产方法具有工艺简单，反应条件温和，生产成本低，产品质量好等一系列优点，产品适用于钢铁、铜、铝等多种金属的缓蚀防锈，对铸铁和黄铜也有较好的效果，其耐湿热和抗大气腐蚀的性能要比石油磺酸钡稍好，故适用于金属的长期封存防锈，但其抗盐水性、中和置换性较差，不宜作海洋气候和工序间缓蚀。
- 一种润滑油清净剂的制备方法-201310188101.1
- 王永垒;方红霞;李长江;吴强林 - 黄山学院
- 2013-05-18 - 2013-08-28 - C10M141/02
- 本发明公开了润滑油清净剂及其制备方法，清净剂其原料组成及质量配比为：亚油酸1份、中性油1-2份、氢氧化钙1-6份、氧化钙0.2-1份、氯化钙0-0.1份、溶剂3-10份、甲醇0.2-1份、水0.1-0.5份、二氧化碳0.1-0.4份。制备方法步骤包括高碱度化反应和中和反应等；本发明润滑油清净剂，具有较好的清净分散性和极强的中和腐蚀酸的能力，清净剂中碳酸钙粒度分布均匀；在整个反应过程中，制备和处理工艺简单，无须采用高温处理工艺，在装置上极易实现，原料大部分可再生，具有较高的生物可降解性，符合绿色环保的要求。
- 将纳米硼酸盐粒子制备于液态润滑油中的方法-201210488492.4
- 王松;李三喜;张争艳;娄桂艳;张爱玲 - 沈阳工业大学
- 2012-11-27 - 2013-02-13 - C10M141/02
- 本发明涉及一种将纳米硼酸盐粒子制备于液态润滑油中的方法。由下述步骤构成：制备可溶性金属盐水溶液、制备可溶性硼酸盐水溶液、制备混合液A、制备混合液B，在温度为10-80℃时，将混合液A和B按比例混合，搅拌30分钟至2小时；后处理：将所得产品静置，将分离的水层除去，然后蒸馏除去油层中未反应的油酸、稳定剂和残留的水得到产品，上述的份数为质量份数。本发明的优点效果：使用本方法，将纳米尺度的硼酸盐直接制备到润滑油中，省掉了传统方法的过滤、干燥等步骤，简化了生产工艺，有效的避免了纳米粒子的团聚。同时，制备的产品无沉降现象发生。
- 一种粉剂石墨芯棒润滑剂及其制备方法-201210166445.8
- 唐鹏飞 - 衡阳市金化科技有限公司
- 2012-05-25 - 2013-01-30 - C10M141/02
- 本发明涉及一种粉剂石墨芯棒润滑剂，该润滑剂由天然鳞片石墨、三聚磷酸钠、表面活性剂脂肪酸甘油酯、硬脂酸、乳化剂单甘脂、钙锌复合稳定剂组成，其制备方法是在常温下，往反应釜中注入水，再添加天然鳞片石墨开始搅拌，3～5分钟后加入三聚磷酸钠与脂肪酸甘油酯及单甘脂的混合物，10分钟后添加硬脂酸，搅拌20分钟后取样检测。本发明的润滑剂具有使用于高温环境，润滑及抗极压性能好，易喷涂，成膜均匀细密，抗水冲刷能力强的特点。
- 润滑油提速剂-201110076287.2
- 章敬明;龚卫平 - 江苏太阳岛能源科技有限公司
- 2011-03-28 - 2012-10-03 - C10M141/02
- 一种润滑油提速剂，其组分重量百分比为：促进剂9％-10％，催化剂6％-7％，有机酯7％-9％，硫酸铜8％-9％，醋酸乙酯6％-7％，太古油58％-64％，按照上述组分重量百分比进行配比，搅拌均匀，高温溶解，温度为55℃-65℃，冷后静置12小时既为成品。制成的润滑油提速剂以约重量百分比为5％的比例加入基础润滑油中，混合后，添加了润滑油提速剂润滑油，显著提高发动机的开口闪点，发动机噪声瞬间降低，无卡咬负荷高于基础润滑油，总功率提高5％-10％，扭矩增强3％-5％，机油使用延长40％-50％，及发动机的抗疲劳率较大提高。实现了微细、快速、有序、有控、收敛的润滑过程，提高了发动机整体润滑质量。
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