[发明专利]一种帕尼培南中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种帕尼培南中间体的合成方法。其反应方法为式(2)和式(3)化合物的无水乙腈溶液通过连接管注入微混合器中，同时二异丙基乙胺的无水乙腈溶液通过相同的直径连接管注入微混合器中混合后，进入微管反应器反应，控制微管反应器的反应温度，收集反应溶液并使用冰醋酸调节反应溶液的pH值至7，过滤，冰水洗涤，烘干，既得式(I)化合物。本发明在微通道反应器中连续合成中间体化合物式(I)，通过精确控制物料混合，加快反应速度，减少副反应的产生，提高了中间体式(I)化合物的收率，本发明在于提供一种使用微通道反应器合成帕尼培南中间体(I)的整套操作工艺。

主权项

一种帕尼培南中间体的合成方法，其特征在于：8mmol 式(II)， 8.9mmol 式(III)化合物溶解于 20ml 无水乙腈所得的溶液 A 和 0.4M 二异丙基乙胺的无水乙腈溶液 B，分别以流速 Va=20μl/min 和 Vb=45μl/min 由微泵同时注入微混合器，然后进入微管反应器中进行反应，反应器微管的直径为 1.0mm，管长为 3m，水浴为 0 度，收集反应溶液，并用冰醋酸调节反应溶液至 pH 值为 7，过滤，水洗，烘干，真空干燥得式(I)化合物 4.5 克，纯度 98.6%，收率为97%。