[发明专利]一种草铵膦的纯化方法

摘要

本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；将滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将滤液与草铵膦盐酸盐反应液合并。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。

主权项

1.一种草铵膦的纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；其中，所述的酸解后的草铵膦盐酸盐反应液中草铵膦盐酸盐的质量含量为20~50%；步骤（2）、向步骤（1）得到的滤液中加入氨基酸并加入碱将步骤（1）得到的滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸，将步骤（2）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并，或者，将步骤（2）得到的滤液进行步骤（3）的操作；所述的氨基酸与所述的草铵膦盐酸盐的投料摩尔比为0.05~0.1：1；步骤（3）、向步骤（1）或步骤（2）得到的滤液中加入碱，调节pH为5~14进行反应，然后加热蒸馏出部分水，过滤除去氯化铵和其他不溶杂质，然后加入酸，调节pH为1~5进行反应，然后经过滤、干燥、洗涤得到草铵膦酸，将步骤（3）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并，或者，将步骤（3）得到的滤液重复步骤（3）的操作；步骤（4）、将步骤（2）和/或步骤（3）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将步骤（4）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并；所述的碱为选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；所述的酸为选自浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种。