[发明专利]一种草铵膦的纯化方法

权利要求书

1.一种草铵膦的纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤（1）、将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；其中，所述的酸解后的草铵膦盐酸盐反应液中草铵膦盐酸盐的质量含量为20~50%；

步骤（2）、向步骤（1）得到的滤液中加入氨基酸并加入碱将步骤（1）得到的滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸，将步骤（2）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并，或者，将步骤（2）得到的滤液进行步骤（3）的操作；所述的氨基酸与所述的草铵膦盐酸盐的投料摩尔比为0.05~0.1：1；

步骤（3）、向步骤（1）或步骤（2）得到的滤液中加入碱，调节pH为5~14进行反应，然后加热蒸馏出部分水，过滤除去氯化铵和其他不溶杂质，然后加入酸，调节pH为1~5进行反应，然后经过滤、干燥、洗涤得到草铵膦酸，将步骤（3）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并，或者，将步骤（3）得到的滤液重复步骤（3）的操作；

步骤（4）、将步骤（2）和/或步骤（3）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将步骤（4）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并；

所述的碱为选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；所述的酸为选自浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化方法，其特征在于：步骤（2）的具体步骤为：向步骤（1）得到的滤液中加入碱，调节pH至1~4.5进行反应，然后经过滤、洗涤、干燥得到所述的草铵膦酸；或者，向步骤（1）得到的滤液中加入碱，调节pH至7~10进行反应，然后加热蒸馏出部分水，过滤除去氯化铵和其他不溶杂质，然后加入酸，调节pH为1~4.5进行反应，然后经过滤、洗涤、干燥得到所述的草铵膦酸。

3.根据权利要求1至2中任一项所述的草铵膦的纯化方法，其特征在于：所述的加热蒸馏的温度为50~120℃。

4.根据权利要求1至2中任一项所述的草铵膦的纯化方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的溶剂为醇、或者醇与水的混合溶剂。

5.根据权利要求1至2中任一项所述的草铵膦的纯化方法，其特征在于：步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）中的反应温度独立地为10~50℃。