[发明专利]一种草铵膦的纯化方法

说明书

本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；将滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将滤液与草铵膦盐酸盐反应液合并。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。

技术领域

本发明属于化学品的纯化方法，具体涉及一种草铵膦的纯化方法。

背景技术

草铵膦属于灭生性触杀除草剂，具有高效、低毒、低残留和安全的特点，其速效性间于百草枯与草甘膦之间，广泛应用于农业生产中，草铵膦的结构式如下：

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草铵膦盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质，国内也有草铵膦盐酸盐纯化工艺研究的相关报道，如专利CN103819503提到了先将草铵膦盐酸盐氨化成盐，然后同二氧化碳得到草铵膦酸，该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵，到最终产品中需要通过加热分解来除去，容易导致产品质量下降，而且二氧化碳用量大，利用率低。专利CN201110160129将草铵膦盐酸盐依次经过酯化反应，水解反应和与环氧乙烷的中和反应得到草铵膦酸，最后通氨气得到草铵膦铵盐，该工艺路线长，消耗大，收率低，在中和反应中用到环氧乙烷，其操作危险系数大，成本高。

如专利CN104860988A，其将1-（甲基乙氧基膦酰）-丁腈溶液经盐酸回流酸解后，得到草铵膦盐酸盐反应液，然后将草铵膦盐酸盐反应液减压蒸馏除去稀盐酸，得到浓缩液A；向浓缩液A中加入氨水，调节pH为5~10，分散均匀后升温继续保温搅拌，然后减压蒸馏除去水，得到浓缩液B；向浓缩液B中加入浮选溶剂醇，升温分散均匀后，降温，然后继续搅拌至物料分散均匀；在15~50℃浮选温度下，将搅拌均匀的物料缓慢放入溜槽之中，物料通过溜槽之后，由于主成分和副盐分的比重差异，10%~30%的主成分颗粒随浮选溶剂醇的流动被带到收集罐中，而70%~90%的副盐分颗粒因比重大沉降到溜槽上；溜槽上的副盐分，集中收集后，离心甩料，滤饼用浮选溶剂醇洗涤两次，滤液入收集罐与含主成分的醇溶液混合；将收集罐中的含主成分的醇溶液转移至回收釜中减压蒸馏脱溶，然后加入含水甲醇，升温分散均匀后，通氨气调pH大于等于8，降温，离心甩料，滤饼用含水甲醇清洗两遍后烘干，即得终产品草铵膦。该纯化方法工艺路线长，溶剂和能耗消耗大，成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵膦的纯化方法，并且得到的草铵膦的纯度高、产率高。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：

步骤（1）、将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；

步骤（2）、将步骤（1）得到的滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸，将步骤（2）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并，或者，将步骤（2）得到的滤液进行步骤（3）的操作；