[发明专利]一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法在审
申请号: | 201610018217.4 | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN106966900A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 钱振青;邹振荣;陆惠刚;殷屹峰;龚利锋 | 申请(专利权)人: | 江苏同禾药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/307 | 分类号: | C07C67/307;C07C69/63 |
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地址: | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫辛酸关键中间体,即结构式如式(Ⅰ)所示的6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法,所述的6,8-二氯辛酸乙酯(Ⅰ)是以结构如式(Ⅱ)所示的6-羟基-8-氯辛酸乙酯为原料,经过亲核取代反应将羟基取代为氯原子反应制得。本发明与现有技术相比,其优点主要是合成步骤简洁,从源头上规避吡啶、DMF、三乙胺类催化剂的使用,避免产生含上述成分的难处理工业污水,且反应条件温和易控,反应充分完全,产品收率及产品纯度高,适于大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 辛酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种硫辛酸关键中间体6,8‑二氯辛酸乙酯(Ⅰ)的制备方法:,其特征在于所述制备方法如下步骤:在冰水浴条件下,6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯(Ⅱ)缓慢滴加入溶有氯代试剂氯化亚砜或者双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂中,同时通入干燥气体持续鼓泡,2~6小时滴毕,后升温到30~35℃,保温1~2小时,再升温至90~110℃,停止鼓泡,保温1~2小时后,反应完毕反应液用碱液中和至中性,常压蒸去溶剂,真空蒸馏得6,8‑二氯辛酸乙酯,。
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