[发明专利]一种6-羟基-8-氯辛酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫辛酸中间体，即结构式如式（Ⅰ）所示的6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯的制备方法，所述的6‑羟基‑8‑氯辛酸乙酯是以结构如式（Ⅱ）所示的6‑氧代‑8‑氯辛酸乙酯为起始原料，经过还原制得。本发明与现有技术相比，其优点主要是合成步骤简洁，减少了有机溶剂的使用，避免了废水直接排放，使得产生的偏硼酸钠易于分离，不会与其他物质反应，成功的回收了偏硼酸钠固体，另外也对氨水进行了回收利用。特别的，通过回收偏硼酸钠，为在工业上将硼元素进一步回收制备硼氢化钠，使硼元素获得循环利用创造了可能。整个工艺符合绿色合成及清洁化生产技术要求，适于大规模工业化生产。

主权项

1.一种硫辛酸中间体6-羟基-8氯辛酸乙酯(Ⅰ)的制备及后处理方法：/n /n其特征在于所述方法如下步骤：/n(1)将6-氧代-8-氯辛酸乙酯溶于二氯乙烷中，温度保持在10～30℃，加入相转移催化剂，滴加硼氢化钠氨水溶液，反应2～4小时，过滤分层，有机层用盐酸调节pH＝5～6，真空浓缩得6-羟基-8氯辛酸乙酯，水层后处理方法见步骤(2)；/n /n(2)水层的后处理方法，包括：/n①将反应后水层通过过滤器，得已析出的偏硼酸钠固体；/n②滤液放到装有回收装置的浓缩釜，100℃回收氨水，并蒸去适量水；/n③将水温降至30℃以下再析出偏硼酸钠固体；/n④除去母液析出的偏硼酸钠，与①中获得的偏硼酸钠合并干燥并回收；/n⑤将析出偏硼酸钠母液加入到下一批含硼废水处理步骤②中；/n上述步骤①回收氨水时蒸去水量约为每批还原所得水层重量的50％-75％。/n