[发明专利]一种复方α-酮酸片制剂中氨基酸钙类成分的有关物质检测方法

摘要

本发明公开了一种复方α-酮酸片中氨基酸钙类有关物质检测方法，具体是采用紫外检测器，色谱柱：Hi-Plex H(300×7.7mm,8μm)，以硫酸溶液为流动相。取复方α-酮酸片制剂粉末(研磨)适量，加流动相配制成每1ml中含复方α-酮酸片制剂6mg的溶液，作为供试品溶液。并吸取1ml供试品溶液用流动相稀释成每1ml中约含60μg复方α-酮酸片制剂粉末的溶液，作为对照溶液。分别进样，进样时间95min，供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。本发明公布了复方α-酮酸片制剂的有关物质检测方法，可快速准确的检测出复方α-酮酸片的杂质及降解产物情况。操作简捷，灵敏度高，可较好地控制产品质量。

主权项

一种复方α‑酮酸片制剂中氨基酸钙类成分的有关物质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)色谱条件设定步骤：在该步骤中，检测器采用紫外检测器，柱温40℃，流速0.65ml/min；色谱条件的流动相为浓度为0.0100‑0.0180mol/L的浓硫酸溶液，检测波长190‑205nm，色谱柱温度为40‑60℃，流速0.65‑1.0ml/min；(2)供试品溶液的制备步骤：取复方α‑酮酸片制剂适量，研磨成粉末后加步骤(1)的流动相配制成6mg/ml的溶液，作为供试品溶液；(3)对照溶液的制备：量取步骤(2)制备的供试品溶液适量，加步骤(1)的流动相稀释成浓度为1.58～15.81μg/ml的溶液，作为对照溶液；(4)测定步骤：取步骤(3)制备的对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20％，再取步骤(2)制备的供试品溶液10μl注入液相色谱仪，运行95min，记录各杂质峰面积，采用主成分对照法，计算各杂质含量。