[发明专利]二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’-二氯甲基联苯的方法在审
申请号: | 201510906702.0 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN105503513A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 云会霞;孙春光;范小鹏;汤翠祥;李海平;徐丁 | 申请(专利权)人: | 天津利安隆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/32 | 分类号: | C07C17/32;C07C22/04;B01J27/188 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300480 天津市汉沽区天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’-二氯甲基联苯的方法,二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’-二氯甲基联苯的方法,将联苯、浓度30-37%盐酸和多聚甲醛按照摩尔比为1:(2~8):(3~4)投入到反应器中,加入二氧化硅负载的磷钨酸催化剂,再加入有机溶剂,升温到50~80℃,通入HCl气体,反应10~20小时,反应液经过后处理和粗品重结晶,得到目标产物4,4’-二氯甲基联苯。本发明具有催化剂可多次重复使用和再生,酸相直接套用的优点,并且显著提高了4,4’-二氯甲基联苯的转化率,精制后的收率可达到89%,含量在99%以上,减少了三废排放,实现了清洁生产、循环生产,是绿色环保的制备方法。 | ||
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【主权项】:
一种二氧化硅负载的磷钨酸催化合成4,4’‑二氯甲基联苯的方法,其特征是将联苯、浓度30‑37%盐酸和多聚甲醛按照摩尔比为1:(2~8):(3~4)投入到反应器中,加入二氧化硅负载的磷钨酸催化剂,再加入有机溶剂,升温到50~80℃,通入HCl气体,反应10~20小时后,然后将反应液过滤出固体催化剂,液体静置分出酸相,有机相经过水洗、结晶、过滤得到粗品,粗品进行重结晶,得到目标产物4,4’‑二氯甲基联苯。
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