[发明专利]一种N-甲基三嗪的制备方法在审
申请号: | 201510656066.0 | 申请日: | 2015-10-13 |
公开(公告)号: | CN105294587A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 卜孝凡 | 申请(专利权)人: | 卜孝凡 |
主分类号: | C07D251/42 | 分类号: | C07D251/42 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 238000 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种N-甲基三嗪的制备方法,包括BTCT制备、低温反应、回流反应、滤盐、蒸馏、胺化、过滤和干燥8个操作过程。发明提供的制备方法与原有制备方法相比,在降低安全风险、提高产品质量、降低劳动强度、减少环境危害等方面有明显的优势。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑甲基三嗪的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备BTCT;(2)低温反应:将甲醇、BTCT投入低温釜,降温后滴加甲醇钠,控制温度;滴加结束后,继续搅拌;(3)回流反应:预先向回流釜投入少量甲醇,升温至回流后,立即采用机械输送(自吸泵或气动隔膜泵)或高位槽中转滴加的方式将低温釜物料缓慢转入回流釜;转料过程中保持回流釜有回流;转料结束后,打入少量甲醇冲洗低温釜后再打入回流釜,保温20‑30min;(4)滤盐:回流釜保温结束后,打入热过滤机,趁热过滤盐分,并用干净的甲醇洗涤盐,滤液入蒸馏釜,盐即为氯化钠,经封闭干燥机回收甲醇后可备用出售;(5)蒸馏:先后对蒸馏釜物料进行常压和减压蒸馏,减压蒸馏至60℃时停蒸,物料用真空吸入胺化釜;(6)胺化:开启冷媒对胺化釜降温;温度温至5℃时,真空吸入胺化甲醇;继续降温至3℃后,开一甲胺钢瓶通气,通气时间控制在1h左右;通气期间,保持温度缓慢升高;通气结束时,温度要升至10‑15℃,在此温度下保温2h;保温结束后降温至0℃待过滤;(7)过滤:将胺化物料送入过滤机,甲醇母液入中转釜,可循环使用;固体送烘干机;(8)烘干:固体物料进连续进料式干燥机直接烘干,烘干后的物料即为N‑甲基三嗪。
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