[发明专利]3,5—二氯苯甲酰氯合成方法有效
| 申请号： | 201510475390.2 | 申请日： | 2015-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN105111066B | 公开（公告）日： | 2016-10-19 |
| 发明（设计）人： | 刘桂权 | 申请（专利权）人： | 连云港市三联化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/62 | 分类号： | C07C51/62;C07C63/68 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 222523 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,5—二氯苯甲酰氯的合成方法，包括以下步骤：(1)将间苯二甲酰氯投入反应釜内，先升温到90～130℃，搅拌下加入氯磺酸或发烟硫酸，于150～170℃保温8～10Hr,最后升温至190～200℃，保温反应10～18小时；（2）将步骤（1）物料降温至50～60℃，滴加氯化亚砜或五氯化磷，在12～15Hr内将物料升温至90～100℃，并保温12～15Hr完成磺酰氯化反应；（3）将步骤（2）物料升温至135～145℃，通入氯气总量的五分之二至五分之四，再将物料升温至175～185℃通入剩余的氯气，保温反应8～11小时；（4）减压精馏，收集155～160℃的馏分得成品。本发明整个反应过程在一个釜内完成，避免中间分离过程。反应完成后，经过精馏分离得到3,5—二氯苯甲酰氯成品，收率85%以上，成品含量97.0%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯 甲酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】：
3,5—二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将间苯二甲酰氯投入反应釜内，先升温到90～130℃，搅拌下加入氯磺酸或发烟硫酸，于150～170℃保温8～10Hr,最后升温至190～200℃，保温反应10～18小时；（2）将步骤（1）物料降温至50～60℃，滴加氯化亚砜或五氯化磷，在12～15Hr内将物料升温至90～100℃，并保温12～15Hr完成磺酰氯化反应；（3）将步骤（2）物料升温至135～145℃，通入氯气总量的五分之二至五分之四，再将物料升温至175～185℃通入剩余的氯气，保温反应8～11小时；（4）减压精馏，收集155～160℃的馏分得成品；步骤（3）中间苯二甲酰氯与氯气的摩尔比为7.5～8.0：1.0。
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