[发明专利]高软化点松香甘油酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510462414.0 | 申请日： | 2015-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN105038603B | 公开（公告）日： | 2018-02-06 |
| 发明（设计）人： | 黄宇平;车乾池;王尧;陈键泉;陈伟强;岑潮锋 | 申请（专利权）人： | 梧州市嘉盈树胶有限公司 |
| 主分类号： | C09F1/04 | 分类号： | C09F1/04 |
| 代理公司： | 柳州市集智专利商标事务所45102 | 代理人： | 韦永青 |
| 地址： | 543001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高软化点松香甘油酯的制备方法，涉及林产化工松香深加工技术领域。这种高软化点松香甘油酯的制备方法，利用软化点为145℃～155℃的高软化点改性松香与甘油进行酯化合成，制备出软化点为115℃～120℃的高软化点松香甘油酯。本发明能解决制备出软化点在115℃以上的无杂味的松香甘油酯的问题，制备出的高软化点松香甘油酯酸值低为4～6，色泽经铁钴法测出加纳值号小于等于8，质量好；反应过程简单易控制，反应效率高无副产物。 | ||
| 搜索关键词： | 软化 松香 甘油酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高软化点松香甘油酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、取软化点为145℃～155℃的改性松香放入反应釜中，加热融化，并通入惰性气体或二氧化碳或蒸汽；B、向反应釜中加入改性松香质量0.5%～3%的分子筛催化剂和改性松香质量20%～30%的甘油；所述分子筛催化剂负载有过渡金属元素的一种或几种；C、将反应温度提高至230℃～240℃，恒温反应7～9个小时；D、停止惰性气体或二氧化碳或蒸汽保护，真空精馏20min‑30min后，开惰性气体或二氧化碳或蒸汽保护，降温至220℃以下，出料即得高软化点松香甘油酯。
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- 增稠剂松香甘油酯的生产方法，主要步骤为：将300kg特级松香粉碎后投入300L反应釜中，加热，同时将40‑45kg甘油和0.1‑0.2kg氧化锌全部投入反应釜中，继续加热，在30‑40min内升温至180‑190℃，开动搅拌机，在90‑120min内升温至220‑230℃，反应2‑3h后继续升温至250‑260℃，蒸出过剩的甘油、水分和挥发物,冷却至10‑16℃，三氟代乙酸溶液洗涤70‑90min,丁酮溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品。
- 一种高度歧化松香甲基丙烯酸缩水甘油酯及其制备方法-201511008352.2
- 沈亮升;徐社阳;梁星;范斌 - 广东科茂林产化工股份有限公司;江西金安林产实业有限公司;广西科茂林化有限公司
- 2015-12-25 - 2018-08-07 - C09F1/04
- 本发明公开一种高度歧化松香甲基丙烯酸缩水甘油酯，其含有的化合物中分子具有稠环刚性结构，且含有可聚合双键的大分子，属于松香基改性树脂，其固化产物具有抗紫外线性能优、耐候性能强、柔性高等特点。另外，本发明还公开一种所述高度歧化松香甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备方法，所述方法采用来源于天然可再生松香为原料，进一步拓展了松香的新应用，该松香基环氧树脂可用于聚酯粉末涂料的固化，可以替代现有的工业化产品TGIC或PT910，具有很好的应用前景。
- 不结晶松香的生产方法-201610233696.1
- 叶旗;周卓瑜 - 梧州市飞卓林产品实业有限公司
- 2016-04-15 - 2018-07-31 - C09F1/04
- 本发明公开一种不结晶松香的生产方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括在搅拌状态下，将100重量份松香、1重量份～4重量份石油磺酸钠以及1重量份～4重量份粒径为1微米～6微米的鹅卵石粉末放入反应器中，然后加热至300℃～350℃，进行反应；当所述松香完全溶解时，停止搅拌，静置10分钟～15分钟后，出料。本发明通过在熔融的松香中添加石油磺酸钠和特定粒径的鹅卵石，从而有效地阻止和延缓松香结晶，使松香在凝固时不致于形成晶体，从而达到抗结晶的目的。
- 松香甘油酯的生产方法-201610233688.7
- 叶旗;周卓瑜 - 梧州市飞卓林产品实业有限公司
- 2016-04-15 - 2018-07-31 - C09F1/04
- 本发明公开一种松香甘油酯的生产方法，属于松香深加工技术领域。本发明采用以下重量份的原料：松香100份、蒽醌0.0001份～0.0002份、正硅酸四乙酯0.0001份～0.0002份、对苯二酚5份～8份、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）0.001份～0.002份、甘油15份～25份以及醋酸钠0.01份～0.02份；其中，包括先将松香进行精制，然后在搅拌条件下加入正硅酸四乙酯、对苯二酚、甘油以及醋酸钠，并在特定压力、温度下进行反应；接着再就加入蒽醌和4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚），并在特定压力、温度下进行蒸馏。本发明制得的产物松香甘油酯软化点高、纯度高的优点。
- 乳化剂甘油氢化松香酯的生产装置-201810197314.3
- 李红 - 成都莫尼塔科技有限公司
- 2018-03-10 - 2018-07-06 - C09F1/04
- 乳化剂甘油氢化松香酯的生产装置，主要包括：储罐F101、储罐F102、储罐F103、储罐F104、储罐F105、加热器、搅拌釜、反应釜、蒸馏釜、冷却罐，其中，储罐F101用于储存松香，储罐F102用于储存甘油，储罐F103用于储存氧化锌，储罐F104用于收集甘油和水，储罐F105用于储存产品，其中，加热器分别与储罐F101、储罐F102、储罐F103、搅拌釜相连接，反应釜分别与搅拌釜、蒸馏釜相连接，蒸馏釜与储罐F104相连接，冷却罐分别与蒸馏釜、储罐F105相连接，其中，储罐F102公称容积133‑142L。
- 含松香酯焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物-201410079658.6
- 成濑章一郎;土屋雅裕;喜多村明;清野桃子;岛崎贵则;大野耐一;大年洋司 - 株式会社田村制作所
- 2014-03-05 - 2018-04-17 - C09F1/04
- 提供含松香酯焊接用助焊剂组合物及焊膏组合物，含松香酯焊接用助焊剂组合物即便长时间暴露于激烈的冷热循环下，助焊剂残渣也不易出现龟裂。所述松香衍生物化合物是（A）松香类含羧基树脂与（b‑1）、（b‑2）或（b‑3）的任意者脱水缩合而成的（b‑1）将下述通式（1）表示的二聚酸还原而得到的二聚酸衍生物柔软性醇化合物，式（1）中，D为二聚酸来源的脂肪链，n为1～3；（b‑2）二聚酸与前述通式（1）的化合物脱水酯化而得到的二聚酸衍生物柔软性醇化合物；（b‑3）二聚酸与下述通式（2）表示的醇化合物脱水酯化而得到的二聚酸衍生物柔软性醇化合物，式（2）中，R为碳数2～10的烷基连接基团，包含直链或支链结构，另外n2为1～10。
- 一种从松香制备松香双烯加成物多元醇酯树脂的方法-201710492276.X
- 许卫平;陈竞旭 - 四会市邦得利化工有限公司
- 2017-06-26 - 2018-04-17 - C09F1/04
- 本发明从松香制备松香双烯加成物多元醇酯树脂的方法，按以下步骤进行(1)在反应釜里加入松香，升温至150‑195℃，先后加入亲双烯加成剂和单体I，搅拌加热回流反应；(2)将温度升高到195‑220℃，加入金属氧化物催化剂，滴加多元醇和山梨糖醇改性物进行酯化反应，控制温度220～270℃，反应5‑10小时；(3)真空减压蒸出低沸点馏分，釜内的树脂即为松香双烯加成物多元醇酯树脂。本发明从松香制备松香双烯加成物多元醇酯树脂的方法，工艺流程简单，且环境友好、原料是可再生资源，可用于制备纯水性环保增粘乳液，用于丙烯酸乳液等压敏胶乳液中，与丙烯酸乳液有较好的兼容性。
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