[发明专利]一种微米石墨薄片的高效插层剥离方法及低阶石墨插层化合物和微米薄壁多孔膨胀石墨有效
| 申请号： | 201510279159.6 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104828818B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王三胜 | 申请（专利权）人： | 北京鼎臣超导科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/225 | 分类号： | C01B32/225 |
| 代理公司： | 北京永创新实专利事务所11121 | 代理人： | 姜荣丽 |
| 地址： | 100206 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微米石墨薄片的高效插层剥离方法及低阶石墨插层化合物和微米薄壁多孔膨胀石墨，采用一步法复合氧化插层体系，选用KMnO4为氧化剂，极性分子HClO4和平面极性小分子HNO3为复合氧化插层剂，极性小分子CH3COOH作为辅助插层剂。所述的低阶石墨插层化合物的插层阶数为3～5阶。所述的微米薄壁多孔膨胀石墨热冲击膨胀容积为508～588mL/g，且孔腔壁厚为微米级，而膨胀石墨表面和内部的孔径分布范围较大，在1μm～20μm之间，以大孔和中孔为主。本发明所述的制备方法简单，工艺过程简单，设备易操作；反应时间与传统制备方法比起来缩短了整个工艺过程时间，大大提高了制备膨胀石墨的效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微米 石墨 薄片 高效 剥离 方法 低阶 化合物 薄壁 多孔 膨胀 | ||
【主权项】：
一种微米石墨薄片的高效插层剥离方法，其特征在于：步骤一、将HClO4、HNO3和KMnO4充分搅拌混合配置成混酸悬浊液，作为氧化插层主反应溶液；所述HNO3质量百分浓度为65％～68％，所述的KMnO4质量百分浓度是99.5％，所述的HClO4质量百分浓度是70％％～72％；步骤二、将氧化插层主反应溶液加入到天然鳞片石墨中，同时辅助机械搅拌使氧化插层主反应溶液与天然鳞片石墨充分混合，同时保持反应温度为25～45℃，在反应过程中采用超声波和机械搅拌交替辅助反应进程，在反应过程中分批次或逐滴加入CH3COOH；所述机械搅拌转速90～160r/min,超声波空化功率150～220W，频率20～30KHz，并且超声波辅助施加时间不大于反应时间的1/4；所述天然鳞片石墨原料为粒径尺寸30～60目，含碳量为质量百分含量99％以上的天然鳞片石墨；所述的CH3COOH质量百分浓度是99.5％；步骤三、控制反应时间为5～15min,反应结束后进行水洗，脱色，抽滤，再水洗至pH值为6～7，脱水后在50～60℃干燥2h，得到石墨插层化合物；步骤四、将制备所得石墨插层化合物放入热处理炉中，在800～950℃放置5～15s，使石墨插层化合物热冲击膨胀剥离得到膨胀容积较大的微米薄壁多孔膨胀石墨；其中，天然鳞片石墨:HNO3:KMnO4:HClO4:CH3COOH＝2g:(1～2)mL:(0.5～0.85)g:(2.7～6.5)mL:(1～2.5)mL。
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- 本发明涉及新材料领域，所述的一种膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：配置第一混合溶液，包括氯酸钠、高氯酸和磷酸；在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液，20℃～45℃搅拌反应15min～35min，得到第一混合体系；配置第二混合溶液，包括高锰酸钾、高氯酸；在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液，20℃～45℃搅拌反应5min～15min，得到第二混合体系；将所述第二混合体系过滤取固体，并洗涤至洗液为中性，得到初产物；将所述初产物置于850℃～1000℃环境中灼烧至体积不再变化，得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法，不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高，制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g～700ml/g；而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短，适合工业化生产。
- 一种去除可膨胀石墨中硫酸的方法-201610793073.X
- 陈连捷 - 陈连捷
- 2016-08-31 - 2019-01-22 - C01B32/225
- 本发明涉及一种去除可膨胀石墨中硫酸的方法，包括如下步骤：(1)将经氧化后得到的初级可膨胀石墨进行抽滤，以初次脱除浸透于所述可膨胀石墨中的酸，得可膨胀石墨饼；(2)将所述可膨胀石墨饼在100‑240℃的温度下进行第一段恒温烘烤，烘干后进行水洗和脱水，脱水之后在100‑240℃的温度下进行第二段恒温烘烤，烘干后即可得到pH值大于5的可膨胀石墨成品。本发明可有效的脱除可膨胀石墨中的酸，在保证成品膨胀容积和含硫量达标的情况下可有效降低洗涤用水量和污水排放量，便于后续的污水治理，有效减少可膨胀石墨行业在生产过程中对环境的污染，并促进行业的发展。
- 一种旋风式石墨膨胀炉的分离器-201811029213.1
- 宫振宇;马世海 - 七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司
- 2018-09-05 - 2019-01-11 - C01B32/225
- 本发明公开了一种旋风式石墨膨胀炉的分离器，包括底板、储存箱、箱盖、箱门、底座组件、万向轮、进粉口、斜板、安装板、滑槽、移动板、滑轮、挂板、导管、外罐体、罐盖、进口管、进气口、出口管、出气口、内罐体、储水腔、进水管、出水管、阀门、出粉口、旋风筒体、气缸、防尘罩、通孔、活塞杆和推块，所述底板的顶部中间设置有储存箱，所述储存箱的顶部安装有箱盖，所述箱盖的中间开设有进粉口，所述储存箱的内壁底部通过螺栓安装有安装板，所述安装板的一侧对应两端均开设有滑槽，该分离器，结构简单，操作方便，不能够很好的对空气中的石墨颗粒进行收集，具备一定的降温效果，承受压力效果好。
- 一种可膨胀石墨生产系统-201710491383.0
- 陈维刚;阳正传 - 宜昌华邦石墨有限公司
- 2017-06-26 - 2019-01-01 - C01B32/225
- 本发明提供的一种可膨胀石墨生产系统，包括反应釜，反应釜下方设置洗涤槽，洗涤槽通过输料泵与压滤机的进料口连接，压滤机的出料口通过螺旋输送机与烘干箱连接，所述压滤机的出水口通过管道以及第一水泵与污水反应池连接，污水反应池与净水池连接，净水池通过第二水泵与洗涤槽连接。该系统可以实现可膨胀石墨的连续生产以及废水的循环利用，不需要人工进行冲洗，效率比较高。优选的方案中，设置的搅拌叶轮，可以对洗涤槽进行充分搅拌，实现比较好的洗涤效果。设置的活性炭过滤器，可以对污水进行初步处理。螺旋输送机的出料端设置的挡板网，对脱水后的可膨胀石墨形成挤压，可以将块状的石墨打碎。
- 一种活化纳米石墨薄片生产系统-201820753246.X
- 钱永球;陈小华;钱锦春 - 南通科源新材料有限公司
- 2018-05-18 - 2019-01-01 - C01B32/225
- 本实用新型公开一种活化纳米石墨薄片生产系统，包括三个分别注有硝酸、硫酸、高锰酸钾的储液罐及连通管，还包括石墨存储盒、滴定装置、反应釜、离子水清洗装置、真空干燥箱、搅拌桶、坩埚、气氛炉及烘干箱，储液罐、石墨存储盒和滴定装置均通过连通管与反应釜的进料口固定连接，反应釜的出料口也通过连通管与离子水清洗装置固定连接，离子水清洗装置后续依次固定设置真空干燥箱和搅拌桶，且搅拌桶的出料口又与真空干燥箱固定连接，真空干燥箱的后续固定设置坩埚，且坩埚位于气氛炉中，气氛炉后续依次与离子水清洗装置及烘干箱连接。本实用新型结构简单，且符合自动化生产所需，能够有效的提高生产效率，而且提供的工艺简单，易于生产，操作简便。
- 一种常温一步制备膨胀石墨的方法-201710243396.6
- 张瑞军;刘厅 - 燕山大学
- 2017-04-14 - 2018-12-28 - C01B32/225
- 本发明公开了一种一步常温制备膨胀石墨的方法，其包括以下步骤：(1)将浓硫酸与过碳酸钠以及无水硫酸铜超声混合均匀，制成混合液；所述浓硫酸：过碳酸钠：无水硫酸铜的体积质量比为：1～15：1～10：0.5～5；(2)按照每1mL混合液加入0.067～1g石墨的比例，将石墨与步骤(1)的混合液搅拌后常温静置1h～24h，即得到的膨胀石墨。本发明实现了插层与膨胀的同步进行，大大简化了膨胀石墨的制备过程；所引入的酸量较少，仅是传统酸量的20％‑30％，且无需中间水洗过程，极大降低了废液量的排放，绿色环保；整个制备过程在常温下完成，无需经过高温或辐照处理即可制得膨胀石墨，耗能少。
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