[发明专利]一种吉米沙星中间体的制备方法

摘要

本发明涉及医药及相关领域，特别涉及一种吉米沙星中间体的制备方法，以丙烯睛和甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料，经过亲核加成反应、氨基保护、缩合、还原保护、氧化、肟化、脱去保护基得到吉米沙星支链中间体4-氨甲基吡咯烷-3-酮-O-甲基肟二盐酸盐，路线简单，节省了两步反应，原料价廉易得，产物收率较高，且该路线无需进行柱层析分离，为工业化生产提供了一条可行的合成路线。

主权项

一种吉米沙星中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：向甘氨酸乙酯盐酸盐的反应溶液中滴加丙烯腈，在55～60℃加热并搅拌8h，冷却至室温后加入二碳酸二叔丁酯，搅拌反应1.5h，乙酸乙酯萃取，过滤干燥得化合物2；将化合物2溶于有机溶剂中，在加热回流条件下滴加到乙醇钠的无水乙醇溶液中，滴毕，回流反应1h，乙酸乙酯萃取，过滤干燥得化合物3；步骤2：将化合物3，10％的湿钯碳，二碳酸二叔丁酯置于高压釜中加入甲醇反应得粗品；将粗品溶于石油醚：乙酸乙酯＝5:1的混合溶剂中，冷却至‑4℃，过滤得白色固体化合物4；步骤3：将化合物4溶于有机溶剂中，滴加琼斯试剂，搅拌反应，得化合物5；将化合物5溶于甲醇中，加入甲氧胺盐酸盐和醋酸钠，搅拌反应5h，蒸除溶剂，得化合物6；步骤4：将化合物6溶于乙酸乙酯中，通入干燥的氯化氢气体，过滤，得化合物7。