[发明专利]一种芳香族氟化物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410514775.0 申请日: 2014-09-30
公开(公告)号: CN104370671A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 邹新琢;赵玉林;程浩 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07B39/00 分类号: C07B39/00;C07C201/12;C07C205/12;C07C17/20;C07C25/13;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/63;C07C49/807
代理公司: 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种芳香族氟化物的制备方法,该方法是在低共熔物中,加入芳香族卤代物和氟化试剂使其进行亲核反应,制备得到芳香族氟化物;所述亲核氟化试剂是KF或CsF金属氟化物;所述低共熔物是由氯化胆碱和尿素的组合。本发明直接使用各种易得的芳香族卤代物作为原料,不使用昂贵或有毒的亲电氟化试剂,使用廉价和易操作的亲核氟化试剂和容易制备的低共熔物,获得芳香族氟化物。该方法简便、易操作、安全、不需要特殊设备和生产成本低,因此具有较好的工业化前景。
搜索关键词: 一种 芳香族 氟化物 制备 方法
【主权项】:
一种芳香族氟化物的制备方法,其特征在于该方法是在低共熔物中,加入芳香族卤代物和氟化试剂使其进行亲核反应,制备得到芳香族氟化物;具体包括:其中:作为反应物使用的芳香族卤代物具体指下述化合物:式中,取代基L为Cl原子、Br原子和‑NO2中的一个;取代基L的邻对位,即R1﹑R3﹑R5至少有一个为吸电性的硝基(NO2)、三氟甲基(CF3)、氰基(CN)或乙酰基(‑COCH3); R1﹑R2﹑R3,R4﹑R5各为H、CH3、‑CF3‑CN、‑NO2、‑COCH3、或‑Cl取代基中的一个;所述亲核氟化试剂为KF或CsF,其用量为芳香族卤代物摩尔量的1~10倍; 所述低共熔物是由氯化胆碱和尿素的组合,氯化胆碱与尿素的摩尔量比为1~5:5~1;低共熔物与芳香族卤代物摩尔量比为1~5:1;反应添加乙腈、DMF或DMSO作为减稠的溶剂,溶剂的使用量为低共熔物体积的1~10倍;反应的程序是:先制备低共熔物,然后加入芳香族卤代物和亲核氟化试剂后,在80~180 ℃的温度条件下进行反应,反应时间3~10小时;得到所述芳香族氟化物。
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