[发明专利]六缩水甘油基三氨基三苯胺制备方法

摘要

本发明公开了六缩水甘油基三氨基三苯胺制备方法，以TNTPA为原料，在95％乙醇体系中，在催化剂FeCl₃/活性炭存在下，滴加85％水合肼，还原生成TATPA。再以TATPA和环氧卤丙烷物主原料，在有水存在下进行第一步反应，后回收过量环氧氯丙烷，然后在有机惰性溶剂中，在碱金属氢氧化物水溶液的作用下进行第二步反应，然后通过水洗、分液、真空脱挥、有机溶剂重结晶等操作而制备得到粉末状的、高纯度的HGTATPA。本发明制备的步骤简单、工作环境较好，反应条件温和、对设备无特殊要求，即无需高温高压，防腐措施等，并且产品质量较好，成品率较高。

主权项

六缩水甘油基三氨基三苯胺制备方法，其特征在于：所述制备方法包含如下步骤：A、在足量的乙醇溶剂中，4,4’,4”‑三硝基三苯胺(TNTPA)在催化剂FeCl3/C催化剂作用下，与过量的85％水合肼发生还原反应，生成4,4’,4”‑三氨基三苯胺(TATPA)；B、干燥的TATPA与环氧氯丙烷(ECH)经过两步法，合成HGTATPA化合物，所述干燥的TATPA与环氧氯丙烷(ECH)经过的两步法具体表述为以下两步：a、TATPA与过量的ECH，在适量水存在下，于40～80℃下开环反应3～10小时；b、减压回收过量的ECH后，加入惰性溶剂或惰性溶剂和醇类的混合溶剂，于40～70℃下，滴入过量的金属氢氧化物的水溶液，并在40～70℃下闭环反应3～8小时，经水洗、分液、真空脱挥，并在适当溶剂中重结晶，得到粉末状的固体六缩水甘油基三氨基三苯胺产品。