[发明专利]一种原料药连翘苷的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种原料药连翘苷的质量检测方法，包括1)鉴别连翘苷、2)测定连翘苷含量、3)有关物质检测。本发明方法主要用于连翘苷原料药及其制剂的质量控制，具有简便、稳定、重复性好的特点，有利于提高检验效率，确保了连翘苷原料药和制剂的治疗效果。

主权项

一种原料药连翘苷的质量检测方法，其特征是，包括如下步骤：1)鉴别连翘苷：1A)将精密称定的连翘苷标准品溶于无水甲醇中，配制成连翘苷对照品溶液；1B)将精密称定的原料药连翘苷溶于无水甲醇中，配制成连翘苷供试品溶液；1C)吸取连翘苷对照品溶液、连翘苷供试品溶液、无水甲醇，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇混合溶液为展开剂，展开后，晾干，再喷以显色剂，在105℃加热至斑点显色清晰，其中所述三氯甲烷‑甲醇混合溶液中三氯甲烷与甲醇的体积之比为8.5:1.5；所述显色剂为质量百分比浓度为10％硫酸乙醇溶液；2)测定连翘苷的含量：2A)将精密称定的连翘苷标准品溶于质量百分比浓度为25％的乙腈水溶液，超声溶解，配制成连翘苷对照品母液，然后用质量百分比浓度为25％的乙腈水溶液稀释成每1ml含连翘苷0.1‑0.5mg的连翘苷对照品溶液；2B)将精密称定的原料药连翘苷溶于质量百分比浓度为25％的乙腈水溶液中，超声溶解，配制成原料药连翘苷供试品母液，然后用质量百分比浓度为25％的乙腈水溶液稀释成每1ml含原料药连翘苷0.1‑0.5mg的原料药连翘苷供试品溶液；2C)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10‑50μl，注入液相色谱仪，测定连翘苷峰面积，按照外标法计算，其中，液相色谱测定的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6mm×250mm，ODS2，5μm；流动相为乙腈/A‑水/B；梯度洗脱方式为0min/25％A→12min/25％A→15min/65％A→20min/65％A→25min/25％A→30min/25％A；流速为1.0mL/min；柱温30℃；检测波长为277nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于4000；3)相关物质检测：使用连翘质素对照品溶液并使用液相色谱方法进行检测：液相色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈/A‑水/B；梯度洗脱方式为0min/12％A→5min/15％A→15min/20％A→30min/20％A→60min/25％A→70min/38％A→85min/38％A→90min/12％A→105min/12％A；流速为1.0mL/min；柱温30℃；检测波长为277nm。