[发明专利]一种单N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐的合成方法在审

专利信息
申请号: 201410380259.3 申请日: 2014-08-04
公开(公告)号: CN105315287A 公开(公告)日: 2016-02-10
发明(设计)人: 杜峰;丰枫;许孝良 申请(专利权)人: 杭州沙力医药科技有限公司
主分类号: C07D487/10 分类号: C07D487/10
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310053 浙江省杭州市滨*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种式(III)所示的单N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐的合成方法,包括以下步骤:(1)以式(I)所示的2,6-二苯甲基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷为原料,在催化剂和二碳酸二叔丁酯存在下通入氢气进行氢化和Boc保护反应,得到式(II)所示的双N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷;所述的催化剂选自下列之一:钯炭、二氧化铂、铂碳、氢氧化钯/碳;(2)在由甲醇和非质子性溶剂组成的混合溶液中加入乙酰氯,搅拌后加入双N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷,室温下充分搅拌反应,所得反应混合物经后处理得到式(III)所示的N-叔丁氧羰基-2,6-双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐。本发明具有产物收率高、纯度好、提纯方便、直接得到易于使用的盐酸盐等优点,适合工业化放大生产。
搜索关键词: 一种 叔丁氧 羰基 双氮杂螺 庚烷 盐酸 合成 方法
【主权项】:
一种式(III)所示的单N‑叔丁氧羰基‑2,6‑双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐的合成方法,包括以下步骤:(1)以式(I)所示的2,6‑二苯甲基‑2,6‑双氮杂螺[3,3]庚烷为原料,在催化剂和二碳酸二叔丁酯存在下通入氢气进行氢化和Boc保护反应,得到式(II)所示的双N‑叔丁氧羰基‑2,6‑双氮杂螺[3,3]庚烷;所述的催化剂选自下列之一:钯炭、二氧化铂、铂碳、氢氧化钯/碳;(2)在由甲醇和非质子性溶剂组成的混合溶液中加入乙酰氯,搅拌后加入双N‑叔丁氧羰基‑2,6‑双氮杂螺[3,3]庚烷,室温下充分搅拌反应,所得反应混合物经后处理得到式(III)所示的N‑叔丁氧羰基‑2,6‑双氮杂螺[3,3]庚烷盐酸盐;
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