[发明专利]一种应用超重力技术控制纳米酞菁氧钛晶型的方法有效
申请号: | 201410342624.1 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN105254638B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 乐园;吴凯;吕博杨;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开一种应用超重力技术控制纳米酞菁氧钛晶型的方法,包括如下步骤1)配制酞菁氧钛浓硫酸溶液和表面活性剂水溶液;2)将酞菁氧钛浓硫酸溶液与表面活性剂水溶液加入外循环旋转填充床进行重结晶,得到酞菁氧钛悬浮液;3)将转晶剂加入到步骤2)中的酞菁氧钛悬浮液中,得到混合物;4)将步骤3)得到的混合物加入内循环旋转填充床进行转晶,取出转晶后得到的物料;5)将步骤4)得到的物料静置沉淀,待酞菁氧钛完全进入有机相后,进行分液,取有机相,然后分别采用去离子水、乙醇多次离心洗涤,减压蒸馏得到多晶型酞菁氧钛。本方法制备出的酞菁氧钛颗粒晶型可控且粒度分布均匀,工艺简单、转晶周期较短;易于规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 应用 重力 技术 控制 纳米 酞菁氧钛晶型 方法 | ||
【主权项】:
一种应用超重力技术控制纳米酞菁氧钛晶型的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)配制酞菁氧钛浓硫酸溶液和表面活性剂水溶液;2)将酞菁氧钛浓硫酸溶液与表面活性剂水溶液加入外循环旋转填充床进行重结晶,得到酞菁氧钛悬浮液;3)将转晶剂加入到步骤2)中的酞菁氧钛悬浮液中,得到混合物;4)将步骤3)得到的混合物加入内循环旋转填充床进行转晶,取出转晶后得到的物料;5)将步骤4)得到的物料静置沉淀,待酞菁氧钛完全进入有机相后,进行分液,取有机相,然后分别采用去离子水、乙醇多次离心洗涤,减压蒸馏得到多晶型酞菁氧钛;步骤5)所述制得的多晶型酞菁氧钛为在内循环旋转填充床中转晶,转晶时间为[5min, 15min),得到α‑TiOPc,所述α‑TiOPc的平均粒径为35nm;在内循环旋转填充床中转晶,转晶时间为[15min, 2h),得到Y‑TiOPc,所述Y‑TiOPc的平均粒径为10nm;在内循环旋转填充床中转晶,转晶时间为[2h, 4h),得到β‑TiOPc,所述β‑TiOPc的平均粒径为8nm;步骤3)所述转晶剂与悬浮液的体积比为1:5 ‑ 1:15;步骤3)所述转晶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、邻二氯苯和氯苯中的一种或几种。
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