[发明专利]一种乙交酯的制备工艺有效
| 申请号： | 201410250399.9 | 申请日： | 2014-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN105218512B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 倪才华;李旺;张丽萍;石刚 | 申请（专利权）人： | 毛文学 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙)11357 | 代理人： | 魏忠晖 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明设计了新的反应装置，在两个反应器里分别进行乙醇酸的聚合和聚乙醇酸裂解，制备了高产率乙交酯。首先在聚合反应室里，在170℃‑190℃高温和减压下，进行乙醇酸的熔融聚合，添加分子筛吸水剂，制备乙醇酸低聚物。然后通过开关将聚羟基乙酸分批投入裂解反应室，在280‑300℃之间、高真空下裂解，蒸馏产物。通过分批投料裂解，避免了大量聚羟基乙酸在高温裂解室时间太长而碳化以及产物的包埋，从而提高了产率。设计了双管冷凝装置接受产物，避免了粗产物在管内的阻塞。在空气冷凝管中间加入一个自动清洗滤网，阻止了乙交酯蒸汽被抽出。本发明的乙交酯制备工艺具有防止聚合物碳化、缩短反应时间、节约能源和提高产率的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙交酯 制备 新工艺 | ||
【主权项】：
一种合成乙交酯的方法，依次包括以下步骤：(1)设计工艺装置，其特征是装置包含两个反应室，称为聚合反应室和裂解反应室，分别进行羟基乙酸的聚合和聚羟基乙酸的分解，设备的上部位由反应釜、机械搅拌、温控加热管、加料口、抽真空口和出料开关组成，羟基乙酸的聚合在该部分完成；下部分由进料口开关、裂解反应室、温控加热管、回流冷凝管和加热滤网组成；(2)将羟基乙酸通过加料口加入到步骤(1)中装置的搪瓷反应釜中，添加辛酸亚锡作催化剂，催化剂用量占羟基乙酸物料重量的0.1％，加热到170‑190℃，减压下搅拌反应，脱出水分；(3)当观察到无水滴流出后，添加3A型分子筛为吸水剂，继续反应2小时，停止反应；(4)添加Sb2O3，其重量占聚合物重量的0.3％，熔融态的聚羟基乙酸通过上部位开关分批进入到该裂解室，将裂解室温度迅速升到285℃使聚羟基乙酸裂解，产生的乙交酯蒸汽在真空条件下进入冷凝管，收集粗产物；(5)将粗产物加入到65℃的乙酸乙酯中，充分溶解，缓慢降温后有晶体析出，最后静置降温至冰水温度，形成大量的乙交酯晶体，重复三次，洗涤干燥后得到乙交酯晶体。
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本发明所采用的原料氯乙酰氯、乙醇酸、碳酸盐可以在市场上大批量购买，在合成过程中没有大量的酸性废水产生，大大降低了对环境的污染。本发明的方法都没有使用有机溶剂，既降低了成本又避免的环境的污染，减少了对工作人员的身体危害。本发明中采用的氯乙酰氯价格低廉，比传统工艺中全部使用乙醇酸在生产成本上有极大的降低，同时不需要添加催化剂，使生产操作更加简单。乙交酯的产率有相应的提高。
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- 高世军;吴泽华;侯月会;李辰;张晨海 - 山东寿光巨能金玉米开发有限公司;寿光金远东变性淀粉有限公司;寿光金玉米生物科技有限公司;临清德能金玉米生物有限公司
- 2018-07-03 - 2018-10-19 - C07D319/12
- 本发明属于有机物制备技术领域，涉及一种高光纯丙交酯的制备方法。该发明采用一段或两段催化反应制备高光纯丙交酯，具体步骤如下：以L‑乳酸为原料，加入1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮作为催化剂制备乳酸低聚物；然后直接或加入磺酰脲类为解聚催化剂，在高温、真空条件下进行解聚，制备得到粗丙交酯，粗丙交酯经纯化制备得到高光纯丙交酯。该方法丙交酯总得率达到86％以上，熔点96.5℃以上，异构体光学纯度99.5％以上。
- 一种聚合级丙交酯的制备方法-201510648014.9
- 冯立栋;边新超;项盛;孙彬;刘焱龙;张瑜;陈学思;李杲 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2015-10-09 - 2018-10-16 - C07D319/12
- 本发明提供了一种聚合级丙交酯的制备方法，包括以下步骤：将含有游离酸的丙交酯与碳二亚胺类化合物混合反应后进行一次减压蒸馏，得到聚合级丙交酯，所述聚合级丙交酯中游离酸含量小于10mmol/kg。本发明利用碳二亚胺类化合物与原料丙交酯中的游离酸反应而生成高沸点组分，然后通过一次减压蒸馏即可获得聚合级丙交酯。本发明提供的方法工艺流程较短，简化了丙交酯的提纯工艺，具有一定的经济效益和社会效益。实验结果表明采用本发明提供的方法获得的聚合级丙交酯通过本体聚合可获得重均分子量为105～140kg/mol的聚乳酸产品，其分子量分布指数为1.4～1.7，玻璃化转变温度为57～60℃。
- 一种丙交酯的制备方法-201810612564.9
- 项盛;边新超;陈学思 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2018-06-14 - 2018-10-02 - C07D319/12
- 本发明提供了一种丙交酯的制备方法，包括：乳酸在H‑beta分子筛存在下，减压条件下加热反应，得到丙交酯；所述反应压力为50～1500Pa。本发明采用真空、加热的方法，实现H‑beta分子筛催化乳酸反应，直接完成乳酸到丙交酯的合成，得到高光学纯度(＞96％)的丙交酯，克服现有生产丙交酯的方法需通过低聚、高温裂解导致工艺流程长、反应温度高的缺点。整个生产过程未使用有机溶剂，生产中仅有废水产生对环境污染小；反应温度低，同时通过乳酸低聚物的水解实现重复催化，H‑beta分子筛可循环利用，生产工艺简单环保，具有潜在规模化应用的前景。
- 立式换热式熔融结晶器-201721602671.0
- 杨义浒;周世春 - 孝感市易生新材料有限公司;深圳光华伟业股份有限公司
- 2017-11-24 - 2018-07-13 - C07D319/12
- 本实用新型公开了一种立式换热式熔融结晶器，属于物质分离技术领域。包括筒体、筒体上端设有进料口，筒体内部设置有进料管、液体分布器和料布膜器，料布膜器为若干根半径相同的实心管，每根实心管的侧面上均开设有供料液均匀分布的螺旋型凹槽，螺旋型凹槽的延伸方向与实心管的中心线方向一致。本实用新型的熔融结晶器能有效分离出粗丙交酯中的杂质，得到纯度为99.9％的L‑丙交酯。
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