[发明专利]一种高纯度米力农的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度米力农的制备方法，是将1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮、氰乙酰胺及碱溶于一元醇-水体系中，于-5～10℃反应15～18h，反应完毕后向反应液中加水稀释至原体积的1.5倍，随后加入活性炭，室温下搅拌15-25min，过滤，滤液用盐酸溶液调pH至7，过滤，水洗滤饼至滤液无色，滤饼用50vt％乙醇回流溶解，过滤，滤液于-5～10℃搅拌析晶即得白色固体米力农，纯度大于99.9％。本发明工艺简捷，收率高，产品纯，更适合工业化生产。

主权项

一种高纯度米力农的制备方法，其特征在于：将1‑乙氧基‑2‑(4‑吡啶基)乙烯基甲基酮、氰乙酰胺及碱溶于一元醇‑水体系中，于‑5～10℃反应15～18h，反应完毕后向反应液中加水稀释至原体积的1.5倍，随后加入活性炭，室温下搅拌15‑25min，过滤，滤液用盐酸溶液调pH至7，过滤，水洗滤饼至滤液无色，滤饼用50vt％乙醇回流溶解，过滤，滤液于‑5～10℃搅拌析晶即得白色固体米力农；所述1‑乙氧基‑2‑(4‑吡啶基)乙烯基甲基酮与氰乙酰胺的摩尔比为1:1.1～1.5；1‑乙氧基‑2‑(4‑吡啶基)乙烯基甲基酮与碱的摩尔比为1:3～5。