[发明专利]一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法

摘要

本发明公开了一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括投料溶解、循环萃取后水洗、浓缩结晶离心得粗品单烯、精制等具体步骤。为了解决现有合成单烯工艺中所存在的总收率较低的问题，采用本发明方法可将剑麻皂素合成单烯过程中离心产生的单烯母液进行单烯再次提取处理，进而提高单烯总收率，实现充分合理利用资源，变废为宝，避免造成资源浪费；处理方法易于进行工业化生产，可大幅度提高生产效率、降低生产成本。

主权项

一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、投料溶解：将单烯胶体母液与乙醇按重量配比为1份:0.7‑0.85份投入母液提取罐，打开蒸汽阀门加热至温度在75‑85℃之间，进行搅拌溶解40‑60min得到溶解液；步骤2、循环萃取：向步骤1所得溶解液中加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min；再加入质量分数为10%的片碱溶液，充分搅拌30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第二次加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第三次加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中，下层溶液去除；所述的溶解液、一次环已烷、片碱溶液、二次环已烷、三次环已烷的重量配比为1份:1.6‑1.8份:0.5‑0.7份:1.6‑1.8份:0.7‑0.9份；所述的萃取过程温度控制在55‑65℃之间；步骤3、水洗：向步骤2所得上层萃取液中按比例1份：1.5‑2份加入温度为60‑65℃热水，搅拌5‑15min，静置40‑60min，除掉下层水层；步骤4、浓缩：将水洗后的萃取液压入浓缩罐中，先进行常压蒸馏，蒸出1/2体积的环已烷后，将常压蒸馏改为减压蒸馏，控制压强在0.05Mpa‑0.15 Mpa之间；待物料蒸至黏糊状时，加入乙醇洗去残留环已烷，所述残留环已烷与乙醇重量配比为1份：1‑1.2份，蒸出的环己烷进行冷凝回收；然后按照物料与乙醇重量配比1份：1‑1.5份加入乙醇回流1小时；所述浓缩过程温度控制在45‑55℃之间；步骤5、结晶离心：回流结束后，将物料打入结晶罐中，自然降温20‑24h后，结晶罐夹层通盐水循环液使物料降温至10‑15℃；离心40‑50min出料经温度85‑95℃条件下连续干燥3.5‑4.5h得到粗品单烯；步骤6、精制：将步骤5得到的粗品单烯投入精制罐中，打开真空阀门，按粗品单烯与乙醇重量配比为1份：2‑2.5份抽入乙醇后关闭真空阀门；打开排空阀，开冷凝器和回流阀，精制罐夹层通蒸汽升温至80‑90℃，回流1小时；回流结束，关闭蒸汽阀门，打开夹层排水阀，利用夹层盐水循环液使物料降温至15‑20℃；离心40‑60min出料粉碎后，经温度75‑85℃条件下连续干燥3.5‑4.5h得到单烯。