[发明专利]从含锆固溶体物质中提取氧化锆的方法有效
| 申请号： | 201410205377.0 | 申请日： | 2014-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN103950977A | 公开（公告）日： | 2014-07-30 |
| 发明（设计）人： | 李树昌 | 申请（专利权）人： | 李树昌 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02 |
| 代理公司： | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人： | 黄永校 |
| 地址： | 543002 广西壮族自治*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 一种从含锆固溶体物质中提取氧化锆的方法，包括如下步骤：将含锆固溶体物质粉料和苛性钠混合后加热烧结，得到酸溶性烧结料，用稀盐酸水溶液浸洗烧结料，富集得到锆酸钠和氢氧化锆混合料以及盐溶液，混合料用盐酸溶液热浸出得氯氧化锆溶液，将氯氧化锆溶液蒸发浓缩冷却析出氯氧化锆晶体并净化获得纯氯氧化锆。盐溶液经中和处理提取有用组分后其溶液浓缩制得工业盐。本发明具有工艺过程简捷，节能低耗，金属回收率高，环境污染小，有利于自然资源和生态环境和谐发展，资源循环再生利用效果显著的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 固溶体 物质 提取 氧化锆 方法 | ||
【主权项】：
一种从含锆固溶体物质中提取氧化锆的方法，包括将含锆固溶体物质粉料和苛性钠混合加热烧结，烧结料盐酸浸出，锆溶液析出氯氧化锆，以及母液处理和氯氧化锆煅烧工序，其特征在于：具体步骤如下：(1)将含锆固溶体物质粉料和苛性钠按质量比为1:0.8～0.95混合，在700～850℃下烧结2.5～4h，制得酸溶性烧结料；(2)将酸溶性烧结料与稀盐酸水溶液接触，选择性地洗提分离富集锆和固溶液物料中的有用添加组分，并浸出过剩碱，控制pH3～6，固液分离得富集锆酸钠和氢氧化锆混合料以及盐溶液；(3)将锆酸钠和氢氧化锆混合料用盐酸溶液在90～100℃温度下浸出40～60min,固液分离得到含ZrO290～105g/L，[H+]2.8～3.2mol/L的锆溶液；(4)将所述锆溶液进行蒸发浓缩至[H+]/ZrO2的摩尔比为3.5～4.0，冷却结晶析出氯氧化锆晶体；(5)将所述氯氧化锆晶体与母液分离并用纯盐酸溶液洗提，获得纯净氯氧化锆晶体，并回收母液和洗提液的部分或全部循环使用于前述的锆富集工序和锆浸出液工序；(6)将所述纯净氯氧化锆用现行方法制取氧化锆。
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- 2017-03-28 - 2019-05-10 - C01G25/02
- 本发明提供一种成型性优异、具有高烧结密度、能够利用简便的方法制造氧化锆烧结体的氧化锆粉末及其制造方法。本发明的氧化锆粉末含有2～6mol％的氧化钇，细孔径200nm以下的细孔容量为0.14～0.28mL/g，以成型压1t/cm2进行成型后的由下述式(1)表示的相对成型密度为44～55％，相对成型密度(％)＝(成型密度/理论烧结密度)×100···(1)。
- 一种高纯超细均匀单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料及其合成方法和应用-201811502910.4
- 张研 - 长安大学
- 2018-12-10 - 2019-05-03 - C01G25/02
- 本发明公开了一种高纯超细均匀单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料及其合成方法和应用，该方法是以八水氧氯化锆作为锆前驱体，以乙醇作为溶剂，在水热条件下密闭反应釜内，使高温高压产生的水蒸汽与锆源接触，生成单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料；通过水热温度控制，实现水蒸汽蒸发量控制，进而对锆源水解速率有效控制，而且能够有效避免快速水解反应而形成无定形二氧化锆(ZrO2)沉淀物；本发明也不采用任何添加剂或掺杂物，保证单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料的纯度；不需要后续高温焙烧处理，避免单斜二氧化锆(ZrO2)晶粒的长大和团聚，获得超细均匀的单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料。
- 一种室温稳定的超细均匀立方二氧化锆纳米晶体材料的合成方法-201811503566.0
- 张研 - 长安大学
- 2018-12-10 - 2019-05-03 - C01G25/02
- 本发明提供了一种室温稳定的超细均匀立方二氧化锆纳米晶体材料的合成方法；该方法以八水氧氯化锆作为锆前驱体，以三氯化钇作为稳定剂，以氨水作为溶剂，在水热条件下密闭反应釜内，使高温高压产生的水蒸汽与锆源接触，再利用冷水急速冷却，生成室温稳定的超细均匀立方二氧化锆纳米晶体材料，通过水热温度控制，实现水蒸汽蒸发量控制，进而对锆源水解速率有效控制，而且该方法不采用任何添加剂或掺杂物，保证立方二氧化锆(c‑ZrO2)纳米晶体材料的纯度，避免立方二氧化锆(c‑ZrO2)晶粒在高温煅烧时的长大、团聚和向四方相和单斜相转变，保证晶粒均匀可控，在室温条件下稳定存在。
- 一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法-201811376118.9
- 胡锦明;邹发;宋伟令;刘栋;熊芳兰;郁东 - 中核二七二铀业有限责任公司
- 2018-11-19 - 2019-04-16 - C01G25/02
- 本发明属于二氧化锆制备技术领域，具体涉及一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。包括下述步骤：(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO3)4·5H2O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；(3)将步骤(2)得到的Zr(NO3)4·5H2O晶体使用微波干燥脱水，将Zr(NO3)4·5H2O晶体转化为Zr(NO3)4粉末，发生的化学反应为Zr(NO3)4·5H2O→Zr(NO3)4+6H2O↑；(4)将步骤(3)中得到的Zr(NO3)4粉末在流化床中采用微波加热的方式生成ZrO2产品，发生的化学反应为Zr(NO3)4→ZrO2+4NO2↑+O2↑。该方法具有工艺流程短、不使用氢氧化钠沉淀剂、不增加废水、ZrO2产品均匀性好等优点。
- 一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法-201710418888.4
- 洪樟连;王晓青;李成园;史振宇;支明佳 - 浙江大学
- 2017-06-06 - 2019-04-16 - C01G25/02
- 本发明公开了一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法，具体步骤如下：1)以无机锆盐作为锆源，将其溶于无水乙醇中；以酸性氨基酸作凝胶促进剂，并将其溶在无水乙醇/盐酸的溶液中，搅拌至形成无色透明的溶液；2)将配制好的酸性氨基酸/盐酸溶液迅速加入到无机锆盐/无水乙醇溶液中，快速搅拌，密封后放入烘箱中，得到湿凝胶；3)将湿凝胶进行老化；4)以无水乙醇、二氧化碳为超临界流体介质，对老化后的湿凝胶进行超临界干燥处理，最后得到块状氧化锆气凝胶。通过调节无机锆盐和酸性氨基酸的比例，可以成功制备出低密度(0.05‑0.30g/cm3)、高比表面积(100‑1000m2/g)、高孔隙率(95‑99％)的块状氧化锆气凝胶。
- 一种纳米二氧化钛和二氧化锆复合溶胶及其制备方法-201710925229.X
- 矫贺;赵华旗;矫振询 - 上海涂尊新材料科技有限公司
- 2017-10-03 - 2019-04-09 - C01G25/02
- 本发明提供的复合溶胶，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛型或金红石型或为它们的混合型，PH值3—5之间，该溶胶为无色透明或浅黄色半透明，浓度为15%—20%。如上所述的复合溶胶，其制备方式是，以硫酸氧钛和氧氯化锆共水解，其中氧氯化锆和硫酸氧钛的质量比不低于1:2，先把氧氯化锆和硫酸氧钛溶于水后，60℃加热30分钟，溶液变为澄清透明，冷却后用强碱性阴离子树脂进行交换，以冰乙酸为缓冲剂，当PH值为3—5时，即得上述溶胶。
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