[发明专利]3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工艺在审
| 申请号： | 201410202851.4 | 申请日： | 2014-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN103980265A | 公开（公告）日： | 2014-08-13 |
| 发明（设计）人： | 刘安昌;邹晓东;陈露 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的合成工艺，包括有以下步骤：1)在反应容器中加入2-噻吩甲酸和溶剂，搅拌溶解，然后加入氯化亚砜，加热回流，2-噻吩甲酸与氯化亚砜反应的摩尔配比为1:2-5，回流反应时间为3-20h，反应完毕，蒸除溶剂和过量的氯化亚砜，减压蒸馏，得到2-噻吩甲酰氯；2)将N-羟基-苯甲脒溶于溶剂中，滴加2-噻吩乙酰氯，滴加完毕后升温反应，反应完毕，将反应物倒入水中分层，水层用溶剂萃取，浓缩结晶得产物。本发明通过改进工艺，缩短了反应步骤和时间，使3-苯基-5-(噻吩-2基)-1,2,4-噁二唑的收率从50％提高到80％以上，提高了总收率。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 噻吩 噁二唑 合成 工艺 | ||
【主权项】：
3‑苯基‑5‑(噻吩‑2基)‑1,2,4‑噁二唑的合成工艺，包括有以下步骤：1)2‑噻吩甲酰氯的合成在反应容器中加入2‑噻吩甲酸和溶剂，搅拌溶解，然后加入氯化亚砜，加热回流，2‑噻吩甲酸与氯化亚砜反应的摩尔配比为1:2‑5，回流反应时间为3‑20h，反应完毕，蒸除溶剂和过量的氯化亚砜，减压蒸馏，得到2‑噻吩甲酰氯；2)3‑苯基‑5‑(噻吩‑2基)‑1,2,4‑噁二唑的合成将N‑羟基‑苯甲脒溶于溶剂中，滴加2‑噻吩乙酰氯，滴加完毕后升温反应3‑10h，N‑羟基‑苯甲脒与2‑噻吩乙酰氯的摩尔配比为1:1‑1.5，反应完毕，将反应物倒入水中分层，水层用溶剂萃取，浓缩结晶得3‑苯基‑5‑(噻吩‑2基)‑1,2,4‑噁二唑。
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