[发明专利]一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法有效
| 申请号： | 201410189389.9 | 申请日： | 2014-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN103951561A | 公开（公告）日： | 2014-07-30 |
| 发明（设计）人： | 章鹏飞;徐伟明;李万梅;黄卓豪;何红强 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07C69/675 | 分类号： | C07C69/675;C07C67/31 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 杜军 |
| 地址： | 311121 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开一种杂多酸催化制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法。以环己烷为带水剂，在杂多酸的催化下，L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流脱水，得到反应液A；反应液A分液除去杂多酸，分离得到有机层；有机层直接加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，充分反应后得到反应液B；反应液B经分离后得到的水层通过碱调节pH值至6.8～7.5，然后加入甲醛水溶液，水解得到L-薄荷醇乙醛酯一水合物。本发明操作方便，杂多酸催化兼有液体酸催化和固体酸催化的双重优点；反应液A过滤除去杂多酸后分离得到的有机层无需进行pH值的调节，减少了生产过程中的废酸和盐的排放。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杂多 催化 制备 薄荷醇 乙醛酸 水合物 方法 | ||
【主权项】：
一种杂多酸催化制备L‑薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法，其特征在于该方法是以环己烷为带水剂，在杂多酸的催化下，L‑薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流脱水，得到反应液A；反应液A分液除去杂多酸，分离得到有机层；有机层加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，充分反应后得到反应液B；反应液B经分离后得到的水层通过碱调节pH值至6.8～7.5，然后加入甲醛水溶液，水解得到L‑薄荷醇乙醛酯一水合物Ⅰ；所述的杂多酸催化剂的用量为乙醛酸质量的1～30﹪；环己烷带水剂的用量为乙醛酸质量的1～6倍；乙醛酸、L‑薄荷醇、甲醛与亚硫酸钠和亚硫酸氢钠总用量的摩尔比为1：0.5～3：1～2：1～3，其中亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1～6；所述的L‑薄荷醇乙醛酯一水合物Ⅰ的化学式如下：![]()
所述的杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、钼钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种。
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