[发明专利]5-甲氧基-4,6-二羟嘧啶二钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种5-甲氧基-4,6-二羟嘧啶二钠的制备方法，包括如下步骤：1）克氏反应：将固体乙醇钠投入反应釜内，再投入甲氧基乙酸甲酯与草酸二乙酯，反应，反应结束加入三氯乙烯，搅拌稀释，再加水，30%盐酸，调节PH值，分出三氯乙烯，水层再用三氯乙烯提取，回收三氯乙烯溶剂，脱羰,再减压蒸馏，得甲氧基丙二酸甲乙酯；2）环合反应：先将甲醇钠投入反应锅中，加入二氧化硅-氧化铝催化剂，搅拌加热，加入甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯，加毕，保温反应,保温结束，回收甲醇至不出液，然后再加水，冷却，出料；潮品回转减压干燥，得5-甲氧基-4,6-二羟嘧啶二钠。本发明制备方法收率高，且能大大降低能耗，适于工业化生产。

主权项

5‑甲氧基‑4,6‑二羟嘧啶二钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）克氏反应：将120～220质量份固体乙醇钠投入反应釜内，再投入175质量份甲氧基乙酸甲酯与200～320质量份草酸二乙酯，反应1～5小时，温度控制在20～80℃，反应结束加入100～300质量份三氯乙烯，搅拌稀释，再加水200～600质量份，30%盐酸100～400质量份，调节PH值至0.5～3.0，分出三氯乙烯，水层再用三氯乙烯提取4～8次，回收三氯乙烯溶剂，最终控制内温至90～130℃，在内温150～200℃，真空度状态下,脱羰3～8小时,再减压蒸馏，收集真空度≥‑0.095MPa，内温≤250℃，得180～260质量份甲氧基丙二酸甲乙酯；2）环合反应：先将800～1400质量份甲醇钠投入反应锅中，加入0.5～2.0质量份二氧化硅‑氧化铝催化剂，搅拌加热至40～70℃，加入200～450质量份甲酰胺和180～260质量份甲氧基丙二酸甲乙酯，加毕，在0.5～3.0MPa压力下保温反应2～6小时,保温结束，回收甲醇至不出液，然后再加水200～800质量份，冷却至5～25℃，开始出料，离心脱水，甩干出料；潮品回转减压干燥，干燥温度为80～130℃，真空度≥‑0.08Mpa，干燥8～15小时，烘干，得250～320质量份5‑甲氧基‑4,6‑二羟嘧啶二钠。