[发明专利]一种SiO2-Fe2O3双尺寸胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种SiO₂-Fe₂O₃双尺寸胶体晶体的制备方法，可获得周期性有序的SiO₂-Fe₂O₃双尺寸胶体晶体结构，采用KCl对二氧化硅胶体球进行了表面改性剂，并将改性的二氧化硅球形颗粒自组装于ITO玻璃基底上，通过沉浸法和双基片注射的方法将氧化铁凝胶均匀地填充于二氧化硅胶体晶体模板中，再经干燥和煅烧后即获得SiO₂-Fe₂O₃双尺寸胶体晶体。

主权项

一种SiO₂‑Fe₂O₃双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.08%～0.12%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～10）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（1～3）：1，再将1～5mL的KCl水溶液加入到溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～10），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～1.5%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.4～0.5cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电30～40s后以0.4～0.8cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）量取一定量的无水乙醇和去离子水混合，其体积比为2：3～1：1，称取一定量的柠檬酸溶于上述溶液中，再加入硫酸亚铁，搅拌溶解即获得前驱体溶胶，其中，硫酸亚铁的在总混合物中的质量百分比为1.8～2.5%，柠檬酸的摩尔数为硫酸亚铁摩尔数的1～2.2倍，前驱体溶胶在80～90℃水浴下蒸发1.5～3h后，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70～80℃下烘干，最后将双基片在550～650℃下煅烧4～5h后即获得SiO₂‑Fe₂O₃双尺寸胶体晶体。