[发明专利]一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法，利用控制胶体球在电场中的运动及基底的提拉速度，采用LiCl改性二氧化硅胶体球合成二氧化硅胶体晶体模板，反复填充氧化硅凝胶，使凝胶均匀地填充于胶体晶体模板中，再经双基片烘干和煅烧后即可获得周期性有序排列结构的双尺寸氧化硅胶体晶体。

主权项

一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.08%～0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～4）：1，再将2～4mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂胶体球；（2）称量SiO₂胶体球，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO2胶体球悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2.5%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂胶体球悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.5cm，在两ITO玻片上通11～13V电压，通电40～60s后以0.3～0.5cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）将柠檬酸溶于氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再称取一定量的正硅酸乙酯溶于其中，其中正硅酸乙酯与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2），加入无水乙醇和水后再加入乙二醇，搅拌溶解后用氨水调PH值至7～9即配制成前驱体溶液，其中乙二醇的质量为柠檬酸质量的1/4～1/2，无水乙醇与柠檬酸的摩尔比为（9～12）：1，无水乙醇与水的体积比为1：（1～1.2）；前驱体溶液在80～90℃水浴蒸发1～1.5h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体中5～10min，缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，如此反复三次，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在60～70℃下烘干，最后将双基片在500～600℃下煅烧3～4h后即获得双尺寸氧化硅胶体晶体。