[发明专利]一种制备磺丁基醚-β-环糊精的方法

摘要

本发明公开了一种制备磺丁基醚-β-环糊精的方法。该方法克服了现有技术存在的不足，以β-环糊精和1,4-磺丁内酯为原料，通过向碱性水溶液中引入适量有机溶剂，增加了1,4-磺丁内酯的溶解度，提高了磺丁基醚-β-环糊精的合成收率；所得产品溶液经过超声透析，活性炭脱色，冷冻干燥等操作得到磺丁基醚-β-环糊精粉末产品。该方法工艺稳定，反应条件温和，选择性好，且后处理操作简单，所得产品纯度及收率都很高，为规模化生产磺丁基醚-β-环糊精提供了一种新的思路和方法。

主权项

一种制备磺丁基醚‑β‑环糊精的方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）合成反应：控温20‑30℃，向反应瓶中加入有机溶剂和浓度为3.7N的氢氧化钠水溶液，升温至60～70℃，将β‑环糊精（化合物1）加入到反应瓶中；于70～75℃向体系中滴加1,4‑磺丁内酯（化合物2），滴加完毕后体系于70～75℃下搅拌，使用浓度为3.7N的氢氧化钠水溶液控制体系pH>9；HPLC跟踪至β‑环糊精剩余量占β‑环糊精投入总量的百分比小于0.5%wt，降至20～25℃，然后使用浓盐酸调节体系pH=7.0～7.5，所得反应混合液直接用于下一步纯化操作；（2）纯化：控温20‑30℃，将步骤（1）所得反应混合液加入到透析袋中，超声透析至氯离子含量检测<10ppm；将所得透析液用活性炭处理，检测产品至紫外吸收<0.5AU，使用相对于原料β‑环糊精的体积比1～2Vol/g的去离子水洗涤活性炭两次，洗液合并滤液后进行下一步操作；合并滤液过0.65‑0.22um精密过滤器后，浓缩至检测磺丁基醚‑β‑环糊精含量占溶液总重的百分比为30～35%wt，冷冻干燥得到磺丁基醚‑β‑环糊精，通过毛细管电泳检测磺丁基醚‑β‑环糊精的平均取代度为6.7。