[发明专利]瓜氨酸硝酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201310676971.3 | 申请日： | 2013-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN103664705A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张国基 | 申请（专利权）人： | 天津天成制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/16 | 分类号： | C07C275/16;C07C273/18 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 刘瑛 |
| 地址： | 300380 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种瓜氨酸硝酸盐的合成方法，属于进一步被羧基取代的脲的衍生物领域，包括以下步骤：将稀释后的硝酸溶液加热至30~80℃后，加入瓜氨酸，于30~80℃反应1~5小时；反应完成后，温度降至室温，向其中加入瓜氨酸质量2~5倍的有机溶剂；冷却至5~15℃，析出晶体，过滤分离，洗涤，真空干燥，获得瓜氨酸硝酸盐固体产品；剩余的母液调节其pH至中性或弱碱性，冷却，过滤，真空干燥，获得瓜氨酸粗品；分离出瓜氨酸的母液再进行乙醇的精馏回收。本发明提供的瓜氨酸硝酸盐的合成方法为规模化生产奠定了基础，且收率高、纯度高，控制条件温和，无废水，无废气，无废渣，产品经检测、验证，分子结构和分子量与理论结果一致。 | ||
| 搜索关键词： | 瓜氨酸 硝酸盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种瓜氨酸硝酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：a. 将质量为数为65%的硝酸加入纯化水中，硝酸与纯化水的质量比为1:0.2~1；b. 将混合后的硝酸溶液加热至30~80℃后，加入瓜氨酸，硝酸与瓜氨酸的摩尔比1~1.5：1；c. 加完瓜氨酸后，于30~80℃反应1~5小时；d. 上述反应完成后，待反应液温度降至室温，再向其中加入瓜氨酸质量2~5倍的有机溶剂；e. 冷却至5~15℃，析出晶体，过滤分离，滤饼用步骤d中的有机溶剂洗涤，洗涤后进行真空干燥，获得瓜氨酸硝酸盐固体产品；f. 步骤e剩余的母液调节其pH至中性或弱碱性，析出瓜氨酸的结晶，冷却至15℃后，过滤，真空干燥，获得瓜氨酸粗品；分离出瓜氨酸的母液再进行有机溶剂的精馏回收。
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